目的研究鹽酸屈他維林的晶型。方法建立了鹽酸屈他維林晶型制備方法和分析方法,通過(guò)用水和乙醇重結(jié)晶得到鹽酸屈他維林的Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ晶型,并用粉末X-ray衍射法和差示掃描量熱法分析對(duì)這些晶型進(jìn)行表征。結(jié)果與結(jié)論晶型Ⅰ可能含0.5個(gè)乙醇分子,晶型Ⅱ、Ⅲ可能分別含1個(gè)、1.5個(gè)水分子。 

【文章來(lái)源】：華西藥學(xué)雜志. 2020,35(04)

【文章頁(yè)數(shù)】：3 頁(yè)

【部分圖文】：

鹽酸屈他維林的化學(xué)結(jié)構(gòu)式

采用差示掃描量熱法(DSC)測(cè)定晶型。吹掃氣為N2，起始溫度30℃，終止溫度220℃，采用程序升溫，30～190℃、10℃·min-1,190～220℃、2℃·min-1。樣品用量約為8 mg。3種晶型的DSC圖譜見(jiàn)圖2。從圖2可見(jiàn):3種晶型的熔點(diǎn)均約為205℃，在熔點(diǎn)之前都還有一個(gè)明顯吸熱峰，說(shuō)明3種晶型都含結(jié)晶溶劑，但是3種晶型的溶劑脫去溫度不同，晶型Ⅰ的溶劑脫去溫度為136.8℃，晶型Ⅱ?yàn)?19.5℃，晶型Ⅲ為101.2℃。晶型Ⅰ是在乙醇中精制獲得的，從其干燥失重和水分?jǐn)?shù)據(jù)知，晶體中乙醇的含量約5%，而這與鹽酸屈他維林包含0.5個(gè)結(jié)晶乙醇分子的理論含量5%相吻合，故晶型Ⅰ可能含0.5個(gè)乙醇分子。晶型Ⅱ、Ⅲ在水中結(jié)晶得到，其水分?jǐn)?shù)據(jù)分別為4.0%、5.6%，這與鹽酸屈他維林包含1、1.5個(gè)結(jié)晶水分子的理論含量相吻合，故晶型Ⅱ、Ⅲ可能分別包含1、1.5個(gè)水分子。1.2.3 鹽酸屈他維林晶型的粉末X-ray衍射法(PXRD)分析

晶型Ⅰ(A)、Ⅱ(B)、Ⅲ(C)的PXRD圖


本文編號(hào)：2974035