目的:建立谷維素片的溶出度方法并對不同廠家樣品進(jìn)行溶出曲線比較。方法:采用HPLC法,使用Polypak NH₂色譜柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以甲醇-水（90∶10）;流速:1.0 ml·min^-1;柱溫:35℃;檢測波長:325 nm;溶出度試驗采用槳法,以0.15%十二烷基二甲基氧化胺溶液900 ml為溶出介質(zhì),轉(zhuǎn)速為75 r·min^-1。結(jié)果:在本文色譜條件下,谷維素在0.551～22.040μg·ml^-1（r=0.999 9）范圍內(nèi)線性關(guān)系良好;平均回收率為103.1%,RSD為0.8%（n=9）;溶出度方法較好地反映了不同廠家谷維素片溶出行為的差異。結(jié)論:建立的HPLC溶出度測定方法簡單方便,具有較好的專屬性、精密度和準(zhǔn)確度,溶出方法能較好地體現(xiàn)不同廠家樣品間的差異。 

【文章來源】：中國藥師. 2020,23(11)

【文章頁數(shù)】：4 頁

【部分圖文】：

HPLC色譜圖

采用槳法考察轉(zhuǎn)速的影響，取谷維素片溶出介質(zhì)，體積900 ml，分別以50 r·min-1、75 r·min-1的轉(zhuǎn)速進(jìn)行溶出試驗，在5,10,15,20,30,45,60,90,120 min取樣，濾過，取續(xù)濾液作為供試品溶液按上述色譜條件進(jìn)行測定，并同時補充溶出介質(zhì)，繪制溶出曲線，結(jié)果見圖2A。結(jié)果，在轉(zhuǎn)速為50 r·min-1的條件下，樣品溶出明顯減慢，30min時谷維素僅溶出約60%，與75 r·min-1時的累計溶出量相差超過10%。增加表面活性劑的濃度，再考察不同轉(zhuǎn)速的影響。取谷維素片樣品(廠家a，批號:19021805)采用0.2%LDAO溶液作為溶出介質(zhì)，同法操作，繪制溶出曲線，結(jié)果見圖2B。在溶出介質(zhì)中LDAO的濃度增加至0.2%時，在轉(zhuǎn)速為50 r·min-1的條件下，樣品的溶出速率較0.1%LDAO時有所加快，但30 min時溶出量約為70%，與75 r·min-130 min時的累計溶出量相差近10%，此外45 min時與60 min時的溶出量差值約5%，顯示45 min仍為達(dá)到平臺期，說明溶出介質(zhì)濃度為0.2%時，50 r·min-1和75 r·min-1的溶出速率仍然有一定的差異，前者偏慢。綜上所述，結(jié)合溶出度日常檢查的需要，選擇轉(zhuǎn)速為75 r·min-1較為合理。

谷維素片在上述4種介質(zhì)中的溶出曲線有較明顯的差異，在相同的時間點，樣品在0.05%LDAO水溶液介質(zhì)中溶出較慢，隨著LDAO濃度的增加，樣品的溶出量不斷增加，當(dāng)濃度增至為0.15%時，溶出量不再增加，與0.2%LDAO水溶液中的溶出情況基本一致。綜合上述情況，為了盡可能模擬生理環(huán)境，盡量減少表面活性劑的濃度，選擇0.15%LDAO的水溶液作為溶出介質(zhì)。2.3.5 管路吸附考察

【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
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本文編號：2969816