他唑巴坦是日本大鵬藥業(yè)公司開發(fā)的一種重要的β-內(nèi)酰胺酶抑制劑。利用柱層析對其合成中環(huán)合反應(yīng)的六元環(huán)異構(gòu)體雜質(zhì)進(jìn)行分離,并用核磁氫譜1H-NMR、碳譜13C-NMR、二維核磁相關(guān)譜1H-1HCOSY、HSQC、HMBC以及DEPT135對分離的六元環(huán)異構(gòu)體雜質(zhì)進(jìn)行了結(jié)構(gòu)歸屬解析。 

【文章來源】：上海醫(yī)藥. 2020年13期

【文章頁數(shù)】：4 頁

【部分圖文】：

他唑巴坦中間體Tazo-C的合成路線

1H-NMR譜（圖4）中顯示分子中共有多組質(zhì)子信號，共20個質(zhì)子。δ7.26的質(zhì)子為溶劑質(zhì)子信號。13C-NMR（圖5）示出樣品分子有多組C信號，分子中共含21個碳。DEPT135譜圖（圖6）顯示有2組仲碳、9組叔碳或伯碳，其余為季碳。依據(jù)HSQC譜圖（圖7）可以確認(rèn)各組碳與氫的連接關(guān)系。1H-NMR譜圖中，δ1.50(s,3H）為單峰，且為3個質(zhì)子，根據(jù)甲基的出峰規(guī)律，歸屬為H26,對應(yīng)的HSQC譜圖（圖7）中δ28.97歸屬為C26。圖3 六元環(huán)異構(gòu)體的質(zhì)譜圖

六元環(huán)異構(gòu)體的質(zhì)譜圖

【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
[1]泰唑巴坦合成路線圖解[J]. 張建民,鐘超平.  中國醫(yī)藥工業(yè)雜志. 1995(09)



本文編號：2938410