目的建立一種膠束電動(dòng)毛細(xì)管電泳測(cè)定比阿培南中有關(guān)物質(zhì)的分析方法。方法以含17 mmol·L^-13-（N,N-二甲基十六烷基銨）丙磺酸鹽、3 mg·mL^-1月桂醇聚氧乙烯醚的90 mmol·L^-1三羥甲基氨基甲烷溶液（pH經(jīng)H₃PO₄調(diào)節(jié)為2.5）為運(yùn)行緩沖液,以內(nèi)徑50μm、長(zhǎng)度48.5 cm的熔融石英毛細(xì)管為分離毛細(xì)管,分離電壓22 kV,柱溫30℃,進(jìn)行了專屬性、線性、檢測(cè)限、精密度、重復(fù)性、穩(wěn)定性等方法學(xué)考察實(shí)驗(yàn),并將該方法應(yīng)用于比阿培南原料藥及制劑的檢測(cè)中。結(jié)果本方法在緩沖液中加入兩性離子電解質(zhì)可以有效實(shí)現(xiàn)比阿培南與相鄰雜質(zhì)的分離,是液相色譜有力的補(bǔ)充分析方法。專屬性實(shí)驗(yàn)表明,本方法尤其適合于比阿培南二聚物A、B及開環(huán)物的檢測(cè)。結(jié)論本方法中將兩性離子膠束電動(dòng)毛細(xì)管電泳首次用于比阿培南（兩性離子藥物）的有關(guān)物質(zhì)分析,靈敏度較高、專屬性及重復(fù)性較好,為比阿培南的質(zhì)量控制提供了一種可行的分析方法。 

【文章來(lái)源】：中國(guó)藥學(xué)雜志. 2020年16期 北大核心

【文章頁(yè)數(shù)】：5 頁(yè)

【部分圖文】：

根據(jù)YBH13252008獲得的空白溶劑(A)及比阿培南原料藥(B)的典型色譜圖

本實(shí)驗(yàn)通過(guò)篩選不同的陰、陽(yáng)離子表面活性劑用于MEKC來(lái)分析比阿培南中的有關(guān)物質(zhì)，確定了以3-(N,N-二甲基十六烷基銨)丙磺酸鹽(PAPS)、月桂醇聚氧乙烯醚(Brij 35)為分離介質(zhì)的三羥甲基氨基甲烷(Tris)緩沖液體系。通過(guò)專屬性、線性、檢測(cè)限、精密度、重復(fù)性及穩(wěn)定性等方法學(xué)考察實(shí)驗(yàn)，證明了主要降解雜質(zhì)如比阿培南二聚物A、二聚物B及開環(huán)物均可與比阿培南實(shí)現(xiàn)良好的分離。在對(duì)比阿培南原料藥及制劑的檢測(cè)中，未發(fā)現(xiàn)含量超過(guò)0.1%的雜質(zhì)。本實(shí)驗(yàn)中的MEKC方法可作為HPLC的一種補(bǔ)充檢測(cè)技術(shù)，通過(guò)不同原理的正交分離方法，可以輔助發(fā)現(xiàn)比阿培南原料藥或制劑中的HPLC中未發(fā)現(xiàn)的雜質(zhì)，從而提高對(duì)比阿培南產(chǎn)品的質(zhì)量控制水平。1 儀器與試藥

氧化破壞實(shí)驗(yàn):精密稱量比阿培南原料藥5 mg(批號(hào):91-181101)，置5 m L量瓶中，加30%H2O2溶液0.5 m L，放置90 min，加水定容，過(guò)濾，按“2.2”項(xiàng)下電泳條件進(jìn)樣測(cè)定。電泳圖見圖2F，主要生成比阿培南二聚物A。2.4 線性實(shí)驗(yàn)

【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
[1]比阿培南開環(huán)物雜質(zhì)的確證及含量測(cè)定[J]. 陳松杰,王德剛,張莉,鐘雅妮.  中國(guó)藥房. 2013(41)
[2]比阿培南及雜質(zhì)質(zhì)控HPLC分析方法的建立(英文)[J]. 王楠,李春鳳,張斗勝,胡昌勤.  Journal of Chinese Pharmaceutical Sciences. 2011(02)



本文編號(hào)：2931791