解熱鎮(zhèn)痛藥是一類作用于中樞系統(tǒng)的具有解熱、鎮(zhèn)痛、抗炎、抗風(fēng)濕的非甾體抗炎藥物。但由于其中一些藥物的副作用較大,如:粒細(xì)胞缺乏癥,高鐵血紅蛋白癥,對膀胱、腎等器官具有潛在的致癌作用等,目前已不再單方使用。臨床上需嚴(yán)格控制這類解熱鎮(zhèn)痛藥的使用。因此,準(zhǔn)確檢測其成分及精確控制其含量對于安全用藥極其重要。色譜法是常用的藥物分析方法之一,包括高效液相色譜法、氣相色譜法、薄層色譜法、超臨界流體色譜法、毛細(xì)管電泳法等。其中,毛細(xì)管區(qū)帶電泳（CZE）、膠束電動毛細(xì)管色譜（MEKC）和開管柱毛細(xì)管電色譜（OT-CEC）是毛細(xì)管電泳的常用分離模式,因其所具備的高效、微量、快速等優(yōu)點(diǎn)而被廣泛地應(yīng)用于藥物分析中。但由于所分析的解熱鎮(zhèn)痛藥物具有相似的化學(xué)結(jié)構(gòu),且質(zhì)荷比大小相近,采用CZE難于實(shí)現(xiàn)這類藥物的完全分離。而MEKC雖可實(shí)現(xiàn)解熱鎮(zhèn)痛藥物的基線分離,但是,在對未知結(jié)構(gòu)的藥物進(jìn)行毛細(xì)管電泳-質(zhì)譜聯(lián)用分析確認(rèn)時,MEKC中所添加的表面活性劑會污染質(zhì)譜的離子源,進(jìn)而會影響樣品的質(zhì)子化并限制了MEKC與質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)在藥物分離分析中的應(yīng)用。因此,為解決此難題,發(fā)展一種無需添加表面活性劑的OT-CEC新方法,對于指導(dǎo)... 

【文章來源】：河北科技大學(xué)河北省

【文章頁數(shù)】：67 頁

【學(xué)位級別】：碩士

【部分圖文】：

CE方法與HPLC方法的分離特性

1.3 CEC 法研究進(jìn)展在電場力作用下，帶電粒子在電解質(zhì)溶液中，以各自的遷移速度向所帶電荷反方向移動的現(xiàn)象叫做電泳。在 CEC 分離過程中，當(dāng)緩沖溶液流經(jīng)毛細(xì)管內(nèi)壁與固定相接觸時，毛細(xì)管內(nèi)壁會吸附緩沖溶液中的某種電性相反的離子，從而在固-液相兩相界面處形成相反電荷(-，+)構(gòu)成雙電層結(jié)構(gòu)，如圖 1-2 所示[35]。在電場力作用下，CEC 中的固定相以及固定相中的表面溶劑化層不發(fā)生移動，而處于擴(kuò)散層中的離子與固定相表面電荷相反的離子相對于毛細(xì)管內(nèi)壁運(yùn)動，引起了整個流體的相對運(yùn)動，形成了電滲流(EOF)。EOF 是 CE 中最大的驅(qū)動力之一，帶電粒子的遷移速度是電滲流和電泳速度兩者的矢量和，對于陽離子的運(yùn)動而言，其遷移方向與電滲流方向相同，在負(fù)極最先流出；由于中性粒子不帶電荷，因此不發(fā)生電泳現(xiàn)象，其遷移速度等于電滲流速度，在陽離子之后流出；陰離子的運(yùn)動方向與電滲流方向相反，但因電滲流的速度一般是電泳速度的 5-7 倍，所以陰離子在負(fù)極最后流出[36]。

以及酶動力學(xué)的在線檢測等[41]。由于 p-CEC 具有較高的分辨率和較豐富的固定相資源，其發(fā)展速度較快，但由于制備過程中填料的制備需要較高的技術(shù)，而且柱塞的制備比較困難以及易產(chǎn)生氣泡，且 p-CEC 的樣品容量低，選擇性差等問題，因此限制了 p-CEC 的發(fā)展。② m-CECm-CEC 的固定相是在毛細(xì)管內(nèi)壁采用有機(jī)或無機(jī)聚合的方法進(jìn)行原位聚合所形成的色譜固定相。Hong 等人用胃蛋白酶修飾的二氧化硅整體柱親和毛細(xì)管電色譜用于止痛藥奈福泮對映體的分離[42]。Aydo an 等人以甲基丙烯酸丁酯(BMA)、乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)、N-甲基丙烯氯-L-組氨酸甲酯為單體(MAH），N,N-二甲基甲酰胺(DMF)作為致孔劑，采用原位聚合的方法制備的整體柱 CEC，在磷酸鹽：乙腈=65%:35%條件下實(shí)現(xiàn)芳胺類氨基酸對映體的分離[43]。m-CEC 制備方法簡單，不需要柱塞，但由于填料性能會影響毛細(xì)管內(nèi)壁的表面性質(zhì)，易形成毛細(xì)管內(nèi)表面的吸附，設(shè)備要求高，此外，被分析物的緩沖溶液中加入較多的有機(jī)溶劑，會抑制 EOF的產(chǎn)生，明顯降低分離效率而限制了其應(yīng)用。

【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
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本文編號：2928182