【摘要】：隨著食品藥品安全問題日益嚴(yán)峻,復(fù)雜生物樣品中痕量組分的準(zhǔn)確、快速和定量分析是藥物分析領(lǐng)域的難點和熱點。由于樣品基質(zhì)組成復(fù)雜,需要對其進(jìn)行萃取、分離、富集等樣品前處理后才能用于檢測。目前,最常用的樣品前處理方法是固相萃取技術(shù)(SPE),其核心是吸附劑材料的選擇,因此新型吸附劑的開發(fā)已成為藥物分析領(lǐng)域的重點研究方向。酚醛樹脂材料具有化學(xué)穩(wěn)定性好,機械強度大,吸附能力強等優(yōu)點,被廣泛應(yīng)用于環(huán)境水處理、醫(yī)藥工業(yè)、食品安全等領(lǐng)域。針對傳統(tǒng)酚醛樹脂吸附劑材料傳質(zhì)速率慢、萃取效率低等問題,本文制備了粒徑可控、表面可調(diào)的綠色樹脂微球,將其作為固相萃取吸附劑并結(jié)合高效液相色譜法,實現(xiàn)了復(fù)雜樣品基質(zhì)中痕量植物激素的萃取檢測。第一章,闡述了樣品前處理技術(shù)、吸附樹脂的研究進(jìn)展與現(xiàn)狀,重點介紹了可控樹脂材料和綠色環(huán)保樹脂材料的研究進(jìn)展。第二章,采用間苯三酚為功能單體,乙醛酸作為交聯(lián)劑和催化劑及F127作為結(jié)構(gòu)導(dǎo)向劑,制備得到新型花椰菜狀的粒徑可控、表面粗糙度可調(diào)的間苯三酚 乙醛酸樹脂微球(PGRMs)。通過對材料的制備參數(shù)進(jìn)行優(yōu)化,得到了粒徑均一、吸附容量高的PGRMs。通過采用動力學(xué)模型、吸附等溫線模型等研究了PGRMs對目標(biāo)物的吸附機理,得出PGRMs對目標(biāo)物的吸附是單分子層化學(xué)吸附。第三章,將優(yōu)化后的PGRMs作為SPE的吸附劑,應(yīng)用于黃瓜中痕量植物激素的萃取分離,優(yōu)化了SPE過程的萃取參數(shù),并將此萃取方法與高效液相色譜法相結(jié)合,建立了簡便、快速、準(zhǔn)確萃取分離黃瓜中植物激素殘留新方法,并成功應(yīng)用于市售黃瓜樣品的檢測,檢測到了激動素的殘留,濃度為139.7±7.98 ng g~( 1)。
【學(xué)位授予單位】：河北大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2018
【分類號】：R917
【圖文】：

圖 1 1 吸附劑種類Fig. 1 1 Types of adsorbents脂材料研究進(jìn)展脂，是一種具有高吸附容量和適當(dāng)孔徑的三維骨架結(jié)構(gòu)的高分子聚的吸附能力，對氣相或液相中的目標(biāo)物具有吸附分離作用[19]。吸附的樹脂材料有酚醛樹脂和脲醛樹脂兩大類，其表面具有豐富的親水體系下吸附萃取痕量目標(biāo)物[20]。樹脂材料的原料成本低廉，合成過材料具有多孔的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，其化學(xué)穩(wěn)定性好，機械強度大，吸附能容量高、萃取效率高和傳質(zhì)速率快的樹脂材料：一方面，可以從目標(biāo)標(biāo)物的不同化學(xué)結(jié)構(gòu)，選擇適合分離分析目標(biāo)物的單體和交聯(lián)劑，選擇性識別的樹脂材料；另一方面，可以通過對樹脂材料表面進(jìn)行

檢測器：SPD 20AUV VIS；檢測波長：267 nm；柱溫：25 °C；進(jìn)樣量：20 μL。2.2.3 制備間苯三酚 乙醛酸樹脂微球根據(jù)表 2 1 合成了 29 種材料。PGRMs #9 合成步驟如圖 2 1 所示，稱取 0.81 g 間苯三酚、2.30 g 乙醛酸、1.26 g F127 加入三口燒瓶中，加入 100 mL 乙腈完全溶解，在室溫條件下攪拌 30 min 進(jìn)行自組裝，停止攪拌后在 80 °C 水浴中反應(yīng) 24 h。得到的產(chǎn)物離心后在 40 °C 下真空干燥。干燥后的產(chǎn)物分別用去離子水與乙醇搖床輔助洗滌，除去致孔劑和未反應(yīng)的雜質(zhì)，然后 15000 rpm 離心，40 °C 下真空干燥完全，得到綠色環(huán)保的間苯三酚 乙醛酸樹脂微球。間苯三酚-甲醛樹脂微球的制備過程與間苯三酚 乙醛酸樹脂微球相同，但所用交聯(lián)劑為甲醛，固化前用鹽酸調(diào)節(jié)反應(yīng)體系的 pH 為 5。

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本文編號：2738412