【摘要】：目的研究紫杉醇分子印跡聚合物在固相萃取中的應(yīng)用。方法采用分子印跡沉淀合成技術(shù),以紫杉醇為模板分子、甲基丙烯酸為功能單體、乙二醇二甲基丙烯酸為交聯(lián)劑、偶氮二異丁腈為引發(fā)劑,在氯仿與甲苯混合液中合成紫杉醇分子印跡聚合物,并以此為填料進(jìn)行固相萃取,分離純化紫杉醇。印跡聚合物對(duì)紫杉醇的吸附選擇性優(yōu)化聚合反應(yīng)條件,通過(guò)平衡結(jié)合法和Scatchard模型評(píng)價(jià)聚合物吸附特點(diǎn),再用固相萃取技術(shù)對(duì)清洗洗脫方法進(jìn)行優(yōu)化,采用實(shí)際提取浸膏考察固相萃取柱的可用性。結(jié)果甲基丙烯酸和紫杉醇的摩爾比為4∶1,聚合溫度為60℃時(shí),分子印跡聚合物(molecularly imprinted polymers,MIPs)對(duì)紫杉醇呈現(xiàn)高特異性吸附;印跡吸附符合Scatchard模型,計(jì)算MIPs對(duì)紫杉醇的最大表觀結(jié)合點(diǎn)數(shù)為3.66 mg·g~(-1),K_d為6.627。結(jié)論分子印跡聚合物可以為紫杉醇的分離純化提供新型選擇性富集材料。
【圖文】：

酆銜锏目占浣峁貢浠嶂９恃」?能單體和模板分子摩爾比為4∶1，聚合溫度60℃為聚合條件。Fig．2Theinfluenceontheeffectoftemperatureonthepolymerization圖2溫度對(duì)聚合作用的影響2.5吸附溶劑的選擇分別稱取MIPs，NMIPs各20mg于15mL的具塞試管中，然后分別加入10mL的20mg·L－1的紫杉醇乙腈(乙醇、氯仿)溶液，振蕩12h，再過(guò)0.45μm濾膜，HPLC檢測(cè)含量。其中為了消除氯仿在227nm下的溶劑干擾，氯仿溶液吸附后，分別量取5×10－4L放置室溫自然揮發(fā)，待揮發(fā)完后再加入5×10－4L甲醇溶解，HPLC檢測(cè)。由圖3可見(jiàn)，MIPs與NMIPs存在非選擇性吸附，說(shuō)明紫杉醇與聚合物存在相互作用，這種相互作用構(gòu)成了非選擇性吸附的存在;聚合物對(duì)不同溶劑(乙醇、乙腈、氯仿)中的紫杉醇都有吸附作用;以氯仿為溶劑時(shí)，在MIPs與NMIPs上的吸附量分別為2.81與2.68mg·g－1，以乙醇為溶劑時(shí)，在MIPs與NMIPs上的吸附量分別為1.01與0.64mg·g－1，而乙腈為溶劑時(shí)分別為2.68與1.21mg·g－1，紫杉醇在不同溶劑中吸附量差異，主要是由于:a.溶劑的極性;b.被吸附物與吸附劑的作用力;c.溶劑中的羥基［13］。聚合物在氯仿溶劑中聚合得到，聚合物在氯仿中結(jié)構(gòu)變得蓬松，且聚合物飄于氯仿上層，使得聚合物對(duì)模板分子的吸附量增加，但是氯仿易揮發(fā)且有刺激氣味，不易用于試驗(yàn);乙醇中的羥基破壞了被吸附物與吸附劑間的相互作用，使得MIPs的特異性吸附變?nèi)�，乙腈溶劑極性較小，識(shí)別位點(diǎn)相對(duì)存在較好，表現(xiàn)出吸附量適中，選擇性適宜，故選取乙腈溶劑作為上樣溶液。Fig．3Adsorptionofsolventeffectonadsorption圖3吸附溶劑對(duì)吸附的影響2.6聚合物對(duì)紫杉醇的平衡結(jié)合試驗(yàn)分別稱取MIPs，NMIPs各20mg于15mL的具塞試管中，然后向每個(gè)試管

酆銜锏目占浣峁貢浠嶂９恃」?能單體和模板分子摩爾比為4∶1，聚合溫度60℃為聚合條件。Fig．2Theinfluenceontheeffectoftemperatureonthepolymerization圖2溫度對(duì)聚合作用的影響2.5吸附溶劑的選擇分別稱取MIPs，NMIPs各20mg于15mL的具塞試管中，然后分別加入10mL的20mg·L－1的紫杉醇乙腈(乙醇、氯仿)溶液，振蕩12h，再過(guò)0.45μm濾膜，HPLC檢測(cè)含量。其中為了消除氯仿在227nm下的溶劑干擾，氯仿溶液吸附后，分別量取5×10－4L放置室溫自然揮發(fā)，待揮發(fā)完后再加入5×10－4L甲醇溶解，HPLC檢測(cè)。由圖3可見(jiàn)，MIPs與NMIPs存在非選擇性吸附，說(shuō)明紫杉醇與聚合物存在相互作用，這種相互作用構(gòu)成了非選擇性吸附的存在;聚合物對(duì)不同溶劑(乙醇、乙腈、氯仿)中的紫杉醇都有吸附作用;以氯仿為溶劑時(shí)，在MIPs與NMIPs上的吸附量分別為2.81與2.68mg·g－1，以乙醇為溶劑時(shí)，在MIPs與NMIPs上的吸附量分別為1.01與0.64mg·g－1，而乙腈為溶劑時(shí)分別為2.68與1.21mg·g－1，紫杉醇在不同溶劑中吸附量差異，主要是由于:a.溶劑的極性;b.被吸附物與吸附劑的作用力;c.溶劑中的羥基［13］。聚合物在氯仿溶劑中聚合得到，聚合物在氯仿中結(jié)構(gòu)變得蓬松，且聚合物飄于氯仿上層，使得聚合物對(duì)模板分子的吸附量增加，但是氯仿易揮發(fā)且有刺激氣味，不易用于試驗(yàn);乙醇中的羥基破壞了被吸附物與吸附劑間的相互作用，，使得MIPs的特異性吸附變?nèi)�，乙腈溶劑極性較小，識(shí)別位點(diǎn)相對(duì)存在較好，表現(xiàn)出吸附量適中，選擇性適宜，故選取乙腈溶劑作為上樣溶液。Fig．3Adsorptionofsolventeffectonadsorption圖3吸附溶劑對(duì)吸附的影響2.6聚合物對(duì)紫杉醇的平衡結(jié)合試驗(yàn)分別稱取MIPs，NMIPs各20mg于15mL的具塞試管中，然后向每個(gè)試管

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