【摘要】：熒光分析法和紫外分析法由于操作簡單、儀器便宜、靈敏度高和不需要精密貴重儀器等優(yōu)點(diǎn)被廣泛應(yīng)用。其中探針的使用能夠很好的提高方法的靈敏度和選擇性。本文研究了兩種新型探針檢測不同藥物的方法，并對兩種方法進(jìn)行比較。第一種方法是在水溶液中合成巰基乙酸包裹的CdTe量子點(diǎn)作為熒光探針，利用不同的藥物導(dǎo)致量子點(diǎn)的熒光強(qiáng)度增強(qiáng)或者猝滅的原理，從而進(jìn)行藥物的檢測。第二種方法是用水相合成納米金粒子作為探針，根據(jù)納米金能夠與含有N原子的官能團(tuán)結(jié)合，造成納米金粒子的凝聚，從而根據(jù)紫外可見吸收峰的變化來檢測藥物含量，同時也可根據(jù)納米金顏色的變化直觀定性的測定藥物。本文主要內(nèi)容歸納如下： (1)分別建立了水相合成的CdTe量子點(diǎn)熒光增強(qiáng)法檢測硫酸卡納霉素（kanamycin sulfate，以下簡稱Kan）和納米金紫外可見分光光度法檢測Kan的新方法。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表面，在條件優(yōu)化后，Kan在濃度為0.04μg mL-1-0.80μg mL-1時與量子點(diǎn)熒光強(qiáng)度的變化呈線性關(guān)系；在3.810-3μg mL-1-4.110-2μg mL-1和4.910-2μg mL-1-8.610-2μg mL-1濃度期間都與納米金光譜變化呈線性關(guān)系。兩種方法分別用加標(biāo)回收的方法測定了注射液中Kan含量，回收率都在96.92%-104.01%之間，結(jié)果滿意。 (2)建立了巰基乙酸保護(hù)的CdTe量子點(diǎn)熒光增強(qiáng)法檢測硫酸鏈霉素（streptomycin sulphate，以下簡稱Str）和納米金紫外可見分光光度法檢測Str的新方法。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，在最佳實(shí)驗(yàn)條件下，量子點(diǎn)熒光強(qiáng)度的變化與Str濃度在0.16μg mL-1-9.6μg mL-1之間呈線性關(guān)系；納米金紫外光譜的變化與Str濃度在0.11μg mL-1-3.18μg mL-1之間呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系。兩種方法都用于藥片中硫酸鏈霉素含量的測定，回收率均在97.5%-103.75%之間，結(jié)果令人滿意。 (3)基于CdTe量子點(diǎn)熒光增強(qiáng)和納米金凝聚導(dǎo)致光譜發(fā)生變化的原理，建立了快速、靈敏的檢測FNC（2-脫氧基-2-β-氟代-4-疊氮基胞嘧啶核苷，簡稱FNC）的新方法。在最佳實(shí)驗(yàn)條件下，用兩種方法測定了FNC的含量，結(jié)果表明，量子點(diǎn)熒光強(qiáng)度的變化與FNC濃度在0.65μg mL-1-77.47μg mL-1之間呈線性關(guān)系；納米金紫外光譜的變化與FNC濃度在6.9×10-2μg mL-1-9.0×10-1μg mL-1之間呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系。兩種方法都用加標(biāo)回收的方法進(jìn)行了進(jìn)一步的比較，回收率均在95.07%-104.67%之間，得出這兩種方法對FNC的檢測結(jié)果令人滿意。 (4)基于量子點(diǎn)熒光猝滅和納米金凝聚導(dǎo)致光譜發(fā)生變化的原理，建立了檢測6-氟-9H-吡咯[1,2-a]吲哚-9酮（以下簡稱FPIO）的新方法。FPIO是合成治療糖尿病、精神病以及抗癌藥物的重要中間體。經(jīng)過對緩沖pH、反應(yīng)時間等條件優(yōu)化后，，F(xiàn)PIO在濃度為0.12-12.47μg mL-1時與量子點(diǎn)熒光強(qiáng)度的變化呈線性關(guān)系；在7.5×10-2μg mL-1-23.94μg mL-1濃度期間都與納米金光譜變化呈線性關(guān)系。兩種方法用加標(biāo)回收的方法進(jìn)行了進(jìn)一步的比較，回收率都在96.46%-104.57%之間，得出這兩種方法均適合FPIO檢測。
【圖文】：

需要特殊的設(shè)備和技術(shù)�；瘜W(xué)方法是主要的合成方法，包括還原法和聚合護(hù)法等48�；瘜W(xué)還原法包括水相還原法和有機(jī)相還原法。水相合成方法。檸檬酸法是經(jīng)典的納米金水相合成方法，其原理是氯金酸Cl4)中的 Au3+離子在高溫水相中被檸檬酸保護(hù)并還原成0價的納米金粒子檸檬酸根作為還原劑都是過量的，他們的氧化產(chǎn)物作為金納米顆粒的穩(wěn)定圖 1. 1 顯示出了檸檬酸根在納米金表面的吸附模型49，其中檸檬酸根的相鄰羧基通過配位作用于納米金表面，檸檬酸根的多余羧基向外伸展促進(jìn)納米穩(wěn)定分散。早期 Turkevich 等50研究了在高溫下可以制備粒徑均勻的單分散金粒子，通過這種方法制備的納米金一般是球形粒子半徑在 5～150nm 之并可以通過提高檸檬酸根與氯金酸的比例來減小生成的納米金的粒徑。羧壞血酸，蹂酸)，硼氫化物和(hydoxylamine)羥胺也可以取代檸檬酸鹽作為劑還原氯金酸使用。根據(jù)還原劑的種類和濃度的不同來還原氯金酸，在實(shí)條件下制備出不同粒徑的膠體金。在溶液體系中用還原法制備納米金，操單、原料價廉，可以制得穩(wěn)定的納米金粒子，且包裹在納米金表面的檸檬容易被其它配體置換( 如巰基修飾 DNA 等)51-52。

圖 2. 10 分散的納米金顆粒 TEM 圖像(a)，團(tuán)聚的納米金顆粒 TEM 圖像(b).2.2 用納米金檢測 Kan 的原理納米金表面包裹的檸檬酸根負(fù)離子能使納米金穩(wěn)定存在于水溶液中。Kan納米金團(tuán)聚，一方面由于 Kan 分子中四個氨基（-NH2）（圖 2. 1）上的 N 原能與納米金表面的金原子具有較好的配位作用，可以將檸檬酸根離子從納米表面置換出來；另一方面帶正電荷的 Kan 分子與納米金表面檸檬酸根負(fù)離之間存在靜電吸附作用，這兩種作用均可以有效的中和納米金表面所帶的負(fù)荷，最終導(dǎo)致納米金發(fā)生團(tuán)聚，伴隨著顏色從紅色到紫色再到藍(lán)色的變化，建立了測定 Kan 的新方法。.2.3 緩沖 pH 的影響控制反應(yīng)體系其他條件不變，考察不同 pH 值下的 HCl-檸檬酸鈉和 HCl-Ac 緩沖溶液對體系的影響。本實(shí)驗(yàn)選 HCl- NaAc 作為緩沖體系。觀察體系在 2.0-5.5 之間的變化，如圖 2. 11 所示，當(dāng)體系 pH 為 2.3 時 (A656/A519)達(dá)到最
【學(xué)位授予單位】：鄭州大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2014
【分類號】：R917

【參考文獻(xiàn)】

相關(guān)期刊論文 前10條

1 呂青;朱詠梅;劉勇;王立;林洪;;食品中鏈霉素檢測方法研究進(jìn)展[J];安徽農(nóng)業(yè)科學(xué);2009年17期

2 蔡強(qiáng),吳維明,陳裕泉;納米金的電檢測方法與免疫檢測中的應(yīng)用[J];傳感技術(shù)學(xué)報;2003年02期

3 江虹,劉紹璞,胡小莉,劉忠芳,秦宗會,湛海粼;依文思藍(lán)-氨基糖苷類抗生素的顯色反應(yīng)及其分析應(yīng)用[J];分析化學(xué);2003年09期

4 余林海;莫志宏;萬巧玲;錢俊臻;;納米金對熒光素的熒光增效作用[J];分析化學(xué);2006年09期

5 陳啟凡;王文星;葛穎新;李夢瑩;徐淑坤;張秀娟;;半胱胺包被的碲化鎘量子點(diǎn)的直接水相制備及其與DNA鏈接[J];分析化學(xué);2007年01期

6 習(xí)玲玲;朱巖;;液相色譜-脈沖安培電化學(xué)法測定硫酸卡那霉素中各組分含量[J];分析化學(xué);2007年05期

7 莫志宏;郭昆鵬;楊小超;;采用納米金和雙鏈探針比色檢測單堿基突變[J];分析化學(xué);2008年04期

8 ;Determination of zidovudine using anion exchange chromatography with integrated pulsed amperometric detection[J];Chinese Chemical Letters;2012年06期

9 萬異,林章碧,陳奇丹,張皓,楊柏,蘇星光,金欽漢;水相合成CdTe量子點(diǎn)標(biāo)記親和素前后光譜變化的研究[J];分析儀器;2004年03期

10 齊世學(xué),鄒旭華,徐秀峰,安立敦,李樹本;制備條件對Au/TiO_2催化CO氧化性能的影響[J];分子催化;2002年02期

本文編號：2546834