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高效液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法測(cè)定風(fēng)濕免疫病患者口服低濃度甲氨蝶呤的血藥濃度

發(fā)布時(shí)間:2019-05-23 04:38
【摘要】:目的建立風(fēng)濕免疫病患者服用甲氨蝶呤的液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用血藥濃度測(cè)定方法。方法采用甲醇沉淀蛋白,以氨基蝶呤作為內(nèi)標(biāo),用Epic C18色譜柱(4.6 mm×50 mm,3μm),甲醇(含0.1%甲酸)-水(含0.1%甲酸)為流動(dòng)相,梯度洗脫,流速0.6 m L·min~(-1),柱溫40℃。用電噴霧離子化源,正離子模式,多反應(yīng)監(jiān)測(cè)(MRM)掃描方式進(jìn)行監(jiān)測(cè)?疾旆椒ǖ膶傩浴(biāo)準(zhǔn)曲線、定量下限、精密度、準(zhǔn)確度、回收率、基質(zhì)效應(yīng)和穩(wěn)定性。結(jié)果甲氨蝶呤在0.5~200.0 ng·m L~(-1)范圍內(nèi)線性良好(r=0.999 2),定量下限為0.5ng·m L~(-1),日內(nèi)、日間精密度及準(zhǔn)確度RSD15%,回收率為76.80%~85.49%。結(jié)論該檢測(cè)方法快速、靈敏,滿足對(duì)服用甲氨蝶呤72 h內(nèi)的風(fēng)濕免疫病患者血藥濃度的準(zhǔn)確測(cè)定。
[Abstract]:Objective to establish a liquid chromatography-mass spectrometry (LC-MS) method for the determination of methotrexate in patients with rheumatic immune disease. Methods the protein was precipitated by methanol, aminopterin was used as internal standard, Epic C18 column (4.6 mm 脳 50 mm, 3 渭 m) was used, methanol (containing 0.1% formic acid)-water (containing 0.1% formic acid) was used as mobile phase, gradient eluting. The flow rate is 0.6 mL 路min ~ (- 1) and the column temperature is 40 鈩,

本文編號(hào):2483607

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