【摘要】：建立了氣相色譜法測(cè)定吉非替尼生產(chǎn)中所使用的10種有機(jī)溶劑和1個(gè)起始原料N-(3-氯丙基)嗎啉的殘留量。使用DB-624毛細(xì)管色譜柱,采用毛細(xì)管直接進(jìn)樣,以N-甲基吡咯烷酮∶氯仿(1∶99)為溶劑,程序升溫,測(cè)定DMF、DMSO和N-(3-氯丙基)嗎啉。上述3種物質(zhì)的回收率為99.6%~101.8%,RSD均小于2.8%。同樣使用DB-624毛細(xì)管色譜柱,采用毛細(xì)管頂空進(jìn)樣,以1%N-甲基吡咯烷酮水溶液為溶劑,程序升溫,測(cè)定甲醇、丙酮、異丙醇、二氯甲烷、甲基叔丁醚、正己烷、氯仿和正丁醇。上述8種有機(jī)溶劑完全分離,回收率為98.2%~109.6%,RSD均小于4.2%。
[Abstract]:A gas chromatography method was developed for the determination of 10 organic solvents and one starting material N-(3-chloropropyl) morpholine in the production of gefitinib. A DB-624 capillary column was used for the determination of DMF,DMSO and N-(3-chloropropyl) morpholine in the presence of N-methyl pyrrolidone: chloroform (1:99) as a solvent. DMF,DMSO and N-(3-chloropropyl) morpholine were determined by temperature programmed method. The recoveries of the above three substances were 99.6% and 101.8% with RSD less than 2.8%. The DB-624 capillary column was also used for the determination of methanol, acetone, isopropanol, dichloromethane, methyl tert-butyl ether and n-hexane by capillary headspace injection with 1% N-methyl pyrrolidone as solvent. Chloroform and n-butanol. The recoveries were 98.2% and 109.6% with RSD less than 4.2%.
【作者單位】： 石藥集團(tuán)中奇制藥技術(shù)(石家莊)有限公司;新型藥物制劑與輔料國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室;
【基金】：國家“重大新藥創(chuàng)制”科技重大專項(xiàng)(2011ZX09401-306)
【分類號(hào)】：R927;O657.71

【參考文獻(xiàn)】

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【共引文獻(xiàn)】

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3 侯遠(yuǎn)鑫;謝波;嚴(yán)子玲;邵悅;鄧姍姍;凌家俊;;高效液相色譜法測(cè)定大鼠血漿中吉非替尼濃度及其藥動(dòng)學(xué)[J];湖北民族學(xué)院學(xué)報(bào)(醫(yī)學(xué)版);2014年01期

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6 趙曉麗;馬艷;;高效液相色譜法測(cè)定易瑞沙中吉非替尼的含量[J];臨床合理用藥雜志;2013年26期

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【二級(jí)參考文獻(xiàn)】

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3 張琳琳;吳志浩;尤嘉琮;李洋;劉彬;祖玲玲;李雪冰;常銳;周清華;;上皮間質(zhì)轉(zhuǎn)化在尼古丁誘導(dǎo)肺癌吉非替尼獲得性耐藥中的作用及分子機(jī)制[A];第13屆全國肺癌學(xué)術(shù)大會(huì)論文匯編[C];2013年

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本文編號(hào)：2468692