發(fā)布時(shí)間：2018-11-08 07:20

【摘要】：目的:以9-氯甲酸芴甲酯(FMOC-Cl)為柱前衍生化試劑,采用電噴霧離子阱質(zhì)譜(ESI-IT-MS)技術(shù)對(duì)其衍生化物進(jìn)行定性鑒別及高效液相色譜-紫外檢測(cè)法測(cè)定阿侖膦酸鈉片的含量。方法:阿侖膦酸鈉與FMOC-Cl衍生化反應(yīng)后,采用LinkSil C18色譜柱(5.0μm,250 mm×4.6 mm),乙腈-甲醇-0.4%乙二胺四乙酸(用氫氧化鈉調(diào)p H 7.16)(25∶5∶70)為流動(dòng)相,測(cè)定阿侖膦酸鈉的含量,并用ESI-MS獲得質(zhì)譜圖對(duì)其衍生化產(chǎn)物的主要碎片進(jìn)行分析。結(jié)果:在負(fù)離子模式下,阿侖膦酸鈉的衍生化產(chǎn)物主要碎片離子為m/z 470、426、408、366、344和326。阿侖膦酸鈉質(zhì)量濃度在1~40 mg·L-1范圍內(nèi)線(xiàn)性關(guān)系良好,平均回收率為101.2%,最低檢測(cè)限為0.2 mg·L-1。結(jié)論:該HPLC-UV柱前衍生法樣品處理簡(jiǎn)單,測(cè)定靈敏,準(zhǔn)確度高,可以用來(lái)測(cè)定阿侖膦酸鈉片劑含量。ESI-IT-MS分析為進(jìn)一步對(duì)阿侖膦酸鈉的體內(nèi)代謝過(guò)程與結(jié)構(gòu)修飾研究提供了理論指導(dǎo)和實(shí)驗(yàn)依據(jù)。
[Abstract]:Objective: to use fluorene 9-chloroformate (FMOC-Cl) as precolumn derivatization reagent. The derivatives were identified qualitatively by electrospray ion-trap mass spectrometry (ESI-IT-MS) and the content of alendronate sodium tablets was determined by high performance liquid chromatography-ultraviolet detection. Methods: after the derivatization reaction of alendronate with FMOC-Cl, the chromatographic column of LinkSil C18 (5.0 渭 m) 250 mm 脳 4.6 mm), was used. Acetonitrile-methanol-0.4% ethylenediamine tetraacetic acid (pH7.16) (25:5:70) was used as mobile phase to determine the content of alendronate. The main fragments of the derivatives were analyzed by mass spectrometry obtained by ESI-MS. Results: in the negative ion mode, the main fragment ions of alendronate were m / z 470426408366344 and 326266344. The calibration curve of alendronate was linear in the range of 110 mg L ~ (-1). The average recovery was 101.2 and the detection limit was 0.2 mg L ~ (-1). Conclusion: the HPLC-UV precolumn derivatization method is simple, sensitive and accurate. It can be used to determine the content of alendronate sodium tablets. ESI-IT-MS analysis provides theoretical guidance and experimental basis for further study on the metabolic process and structural modification of alendronate sodium in vivo.
【作者單位】： 重慶醫(yī)科大學(xué)藥學(xué)院藥物分析教研室;湖北醫(yī)藥學(xué)院附屬東風(fēng)醫(yī)院藥物分析與篩選研究所;
【基金】：湖北省衛(wèi)生廳青年科技人才項(xiàng)目(編號(hào):QJX2012-45) 湖北省教育廳科研計(jì)劃項(xiàng)目(編號(hào):D20132106)
【分類(lèi)號(hào)】：R927;O657.72

【參考文獻(xiàn)】

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本文編號(hào)：2317776