【摘要】：目的:建立同時(shí)測定艾司奧美拉唑鎂原料藥中甲醇、異丙醇、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯、甲苯6種有機(jī)溶劑殘留量的方法。方法:采用頂空氣相色譜法。色譜柱為DB-624毛細(xì)管柱,程序升溫,進(jìn)樣口溫度為200℃,檢測器為氫火焰離子化檢測器,檢測器溫度為250℃,載氣為氮?dú)?氮?dú)饬魉贋?.0 mL/min,分流比為5∶1,頂空進(jìn)樣量為1 mL,頂空平衡溫度為80℃,平衡時(shí)間為20 min。結(jié)果:甲醇、異丙醇、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯、甲苯檢測質(zhì)量濃度線性范圍分別為12.56~628.00μg/mL(r=0.999 7)、20.22~1 011.20μg/mL(r=0.999 9)、1.96~97.76μg/mL(r=0.999 7)、3.10~154.88μg/mL(r=0.999 8)、20.69~1 034.56μg/mL(r=0.999 8)、3.53~176.72μg/mL(r=0.999 8);定量限分別為1.00、0.91、0.47、0.93、0.41、0.35μg/mL,檢測限分別為0.31、0.30、0.14、0.31、0.12、0.11μg/mL;精密度、穩(wěn)定性、重復(fù)性試驗(yàn)的RSD3%;加樣回收率分別為94.53%~101.29%(RSD=2.15%,n=9)、97.78%~103.42%(RSD=1.77%,n=9)、96.99%~105.76%(RSD=2.59%,n=9)、96.83%~102.05%(RSD=1.86%,n=9)、97.98%~101.13%(RSD=0.88%,n=9)、97.80%~102.40%(RSD=1.41%,n=9)。結(jié)論:該方法靈敏、準(zhǔn)確,可用于艾司奧美拉唑鎂原料藥中甲醇、異丙醇、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯、甲苯6種有機(jī)溶劑殘留量的同時(shí)測定。
[Abstract]:Objective: to establish a method for simultaneous determination of methanol, isopropanol, acetonitrile, dichloromethane, ethyl acetate and toluene in esoprazole magnesium. Methods: headspace gas chromatography was used. The chromatographic column is DB-624 capillary column, programmed temperature, injection port temperature is 200 鈩，

本文編號(hào)：2295752