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魚肝油中維生素D3 、香精香料及重金屬的檢測(cè)方法研究

發(fā)布時(shí)間:2018-09-14 17:13
【摘要】:魚肝油是鱈魚鯊魚等魚類肝臟中提取的脂肪類物質(zhì),含有豐富的維生素,不飽和脂肪酸,其作為營(yíng)養(yǎng)補(bǔ)充劑被人們服用,本文從維生素、香精、重金屬三個(gè)方面評(píng)價(jià)魚肝油品質(zhì):傳統(tǒng)方法檢測(cè)魚肝油維生素D3操作繁瑣,本文建立了超高效合相色譜法來(lái)檢測(cè)魚肝油維生素D3含量,樣品經(jīng)正己烷直接提取,選用Waters 1-AA色譜柱,流動(dòng)相為80%CO2和20%甲醇,等度洗脫,方法檢出限為1.2 mg/kg;定量限為5 mg/kg。維生素D3的平均加標(biāo)回收率為89.1%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSDs)0.3-3.2%,該方法簡(jiǎn)單,靈敏,能快速檢測(cè)魚肝油中維生素含量。為了掩蓋魚肝油的魚腥味通常會(huì)添加香精,然而有些香精對(duì)人體有害,本文使用氣相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法(GC-MS/MS)首次建立了魚肝油中8種禁用的香精香料的檢測(cè)方法,樣品正己烷超聲輔助提取,考察了3種常見的凈化方法:固相萃取(SPE)、改良的QuEChERS法、膜過(guò)濾凈化法;最終確定凈化方法膜過(guò)濾凈化法。該方法首次建立魚肝油樣品中香精香料的檢測(cè),該方法靈敏,高效,適用于魚肝油中香精的檢測(cè)。本文使用電感耦合等離子質(zhì)譜法(ICP-MS)檢測(cè)了魚肝油中Cu、As、Cd、Pb重金屬元素,樣品加硝酸和過(guò)氧化氫,經(jīng)微波消解后定容,經(jīng)ICP-MS進(jìn)行分析。首次建立魚肝油樣品的ICP-MS方法,該方法靈敏度,適合魚肝油樣品中重金屬元素檢測(cè)。
[Abstract]:Cod liver oil is a fatty substance extracted from the liver of fish such as cod and shark. It is rich in vitamins and unsaturated fatty acids. The quality of cod liver oil was evaluated in three aspects: the traditional method for the detection of cod liver oil vitamin D3 was complicated. A super high efficiency phase chromatography was established to detect the content of cod liver oil vitamin D 3. The samples were extracted directly by hexane. Waters 1-AA column was used with mobile phase of 80%CO2 and 20% methanol. The detection limit of the method was 1.2 mg/kg; and the quantitative limit was 5 mg/kg.. The average recoveries of vitamin D _ 3 were 89.1 and the relative standard deviation (RSDs) was 0.3-3.2. The method was simple and sensitive, and could be used for rapid determination of vitamins in cod liver oil. In order to cover up the fishy smell of cod liver oil, however, some flavours are harmful to human body. In this paper, gas chromatography-tandem mass spectrometry (GC-MS/MS) was used to establish a method for the detection of eight forbidden flavors in cod liver oil for the first time. Ultrasonic assisted extraction of n-hexane from samples was carried out and three common purification methods were investigated: improved QuEChERS method for solid phase extraction (SPE), membrane filtration purification method, and final determination of membrane filtration purification method. The method is sensitive, efficient and suitable for the determination of flavoring in cod liver oil. The heavy metal elements of Cu,As,Cd,Pb in cod liver oil were determined by inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS). The samples were treated with nitric acid and hydrogen peroxide. After microwave digestion, the contents of Cu,As,Cd,Pb were determined by ICP-MS. The ICP-MS method for the determination of heavy metals in cod liver oil samples was established for the first time. The method is sensitive and suitable for the determination of heavy metals in cod liver oil samples.
【學(xué)位授予單位】:沈陽(yáng)化工大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】:碩士
【學(xué)位授予年份】:2017
【分類號(hào)】:R927.1

【參考文獻(xiàn)】

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本文編號(hào):2243349

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