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高效液相色譜法測定人血清、腦脊液和胰液中利奈唑胺濃度

發(fā)布時間:2018-06-19 03:37

  本文選題:利奈唑胺 + 血清藥物濃度 ; 參考:《中國藥學雜志》2015年04期


【摘要】:目的建立同時測定人血清、腦脊液、胰液中利奈唑胺藥物濃度的HPLC測定方法。方法以利培酮為內(nèi)標物,在0.1mol·L-1Na OH堿性條件下甲基叔丁基醚-正丙醇=90∶10(V/V)液液提取,Shima-pack CLC-ODS-C18(6.0 mm×150 mm,5μm)色譜柱分離,流動相為甲醇-乙腈-磷酸緩沖溶液(0.02 mol·L-1KH2PO4,H3PO4調(diào)p H 3.5)=20∶16∶64(V/V/V),流速1.0m L·min-1,柱溫35℃,檢測波長254 nm條件下測定。結(jié)果血清中利奈唑胺在0.25~40.0 mg·L-1內(nèi)線性良好(r=0.9999),3個濃度質(zhì)控樣本(0.8、8.0、25.0 mg·L-1)的批內(nèi)、批間變異(RSD)分別為1.64%~2.38%(n=5)、4.53%~6.34%(n=5),方法學和提取回收率分別為93.781%~97.393%(n=5)、72.318%~73.442%(n=5);腦脊液中在0.1~20.0 mg·L-1內(nèi)線性良好(r=0.999 3),3個濃度質(zhì)控樣本(0.2、2.0、15.0 mg·L-1)的批內(nèi)、批間變異(RSD)分別為3.84%~4.83%(n=5)、6.04%~8.16%(n=5),方法學和提取回收率分別為106.910%~110.971%(n=5)、73.226%~80.603%(n=5);胰液中在0.1~20.0 mg·L-1內(nèi)線性良好(r=0.999 4),3個濃度質(zhì)控樣本(0.2、2.0、15.0 mg·L-1)的批內(nèi)、批間變異(RSD)分別為2.96%~5.30%(n=5)、4.68%~6.40%(n=5),方法學和提取回收率分別為97.178%~105.072%(n=5)、73.333%~76.010%(n=5)。內(nèi)標提取回收率87%。結(jié)論本方法靈敏度高,準確性好,簡便快捷,應用液液提取處理樣本去除更多雜峰干擾,更廣泛適用于臨床,尤其適用于合并用藥患者生物標本中利奈唑胺藥物濃度的測定。
[Abstract]:Objective to establish a HPLC method for simultaneous determination of linazolamine in human serum, cerebrospinal fluid and pancreatic juice. Methods Elipperidone was used as the internal standard. The chromatographic column was used to separate methyl tert Ding Ji ether-n-propanol 90: 10 V / V / V from 0.1mol L-1NaOH, and the chromatographic column was Shima-pack CLC-ODS-C186.0mm 脳 150mm ~ 5 渭 m. The mobile phase consisted of methanol-acetonitrile-phosphoric acid buffer solution (0.02 mol L-1KH _ 2PO _ 4H _ 3PO _ 4), and the pH was 20: 16: 64V / V / V / V ~ (-1), the flow rate was 1.0 mL 路min ~ (-1), the column temperature was 35 鈩,

本文編號:2038235

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