本文選題：Pd(Ⅱ)催化劑 + 催化　； 參考：《中國(guó)藥房》2015年01期

【摘要】：目的:建立沙坦聯(lián)苯的新合成方法,并優(yōu)選合成工藝,以簡(jiǎn)化合成路線、減少環(huán)境污染。方法:以三甲氧基(對(duì)甲苯基)硅烷和鄰溴苯腈為原料、異丙醇/水為溶劑(1∶1),經(jīng)Pd Cl2/N-甲基亞氨二乙酸原位催化體系在80℃下反應(yīng)24 h催化Hiyama偶聯(lián)反應(yīng)合成最終化合物,并對(duì)最終化合物進(jìn)行核磁共振(1H-NMR、13C-NMR)表征。以收率為指標(biāo),對(duì)合成過(guò)程中氟離子量、三甲氧基(對(duì)甲苯基)硅烷和鄰溴苯腈的投料比、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間進(jìn)行篩選。結(jié)果:表征結(jié)果顯示最終化合物即為目標(biāo)化合物,收率為63%,色譜純度99%。合成過(guò)程中氟離子量為1.5倍鄰溴苯腈物質(zhì)的量、三甲氧基(對(duì)甲苯基)硅烷和鄰溴苯腈的投料比為1∶1.2、反應(yīng)溫度為80℃、反應(yīng)時(shí)間為24 h時(shí)收率最高。結(jié)論:所建立的工藝路線具有原料易得、環(huán)保、收率高的特點(diǎn),反應(yīng)可在水和有機(jī)兩相體系中進(jìn)行,適用于沙坦聯(lián)苯原料的放大制備和生產(chǎn)。
[Abstract]:Aim: to establish a new synthetic method of sartan biphenyls and to optimize the synthetic process in order to simplify the synthetic route and reduce environmental pollution. Methods: using trimethoxy (p-toluyl) silane and o-bromobenzonitrile as raw materials, isopropanol / water as solvent 1: 1, PD Cl _ 2 / N _ methylenediacetic acid in-situ catalytic Hiyama coupling reaction at 80 鈩，

本文編號(hào)：1958185