本文選題：維生素E + 中間體��； 參考：《藥物分析雜志》2017年08期

【摘要】：目的:對合成維生素E重要中間體三甲基氫醌工藝中所含的2個主要未知雜質(zhì)進(jìn)行結(jié)構(gòu)解析。方法:采用等度洗脫高效液相色譜分析方法確定三甲基氫醌的雜質(zhì)譜;通過兩次半制備色譜方法及梯度洗脫分離出未知雜質(zhì)1和雜質(zhì)3;非揮發(fā)性目標(biāo)物洗脫液濃縮采用減壓旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)方法,揮發(fā)性目標(biāo)物洗脫物采用固相萃取分離技術(shù)。雜質(zhì)的精確分子量由高分辨質(zhì)譜測定;雜質(zhì)化學(xué)結(jié)構(gòu)式采用高分辨一維和二維核磁共振譜進(jìn)行結(jié)構(gòu)解析。結(jié)果:兩未知雜質(zhì)經(jīng)結(jié)構(gòu)鑒定為2,5-二甲基氫醌和2,3,5-三甲基-2-環(huán)已烯-1,4-二酮,后者為首次報道。結(jié)論:本研究為易揮發(fā)性化學(xué)藥物的有關(guān)物質(zhì)結(jié)構(gòu)解析提供了思路。
[Abstract]:Objective: to analyze the structure of two main unknown impurities in the process of synthesis of trimethylhydroquinone, an important intermediate of vitamin E. Methods: the impurity spectrum of trimethylhydroquinone was determined by iso-elution high performance liquid chromatography. The unknown impurity 1 and impurity 3 were separated by two semi-preparative chromatography and gradient elution, the non-volatile target eluate was concentrated by vacuum rotary evaporation, and the volatile target elution was separated by solid phase extraction. The exact molecular weight of impurity is determined by high resolution mass spectrometry, and the structure of impurity chemical structure is analyzed by high resolution 1D and 2D NMR spectra. Results: the two unknown impurities were identified as 2o 5-dimethyl hydroquinone and 2o 3n 5- trimethyl -2-cyclohexene 4-dione, the latter being the first reported. Conclusion: this study provides an idea for the structure analysis of volatile chemicals.
【作者單位】： 平光制藥股份有限公司;安徽省地質(zhì)實驗研究所;浙江醫(yī)藥股份有限公司新昌制藥廠;浙江大學(xué)藥學(xué)院;
【分類號】：R943

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本文編號：1885478