本文選題：維生素E + 中間體　； 參考：《藥物分析雜志》2017年08期

【摘要】：目的:對合成維生素E重要中間體三甲基氫醌工藝中所含的2個主要未知雜質進行結構解析。方法:采用等度洗脫高效液相色譜分析方法確定三甲基氫醌的雜質譜;通過兩次半制備色譜方法及梯度洗脫分離出未知雜質1和雜質3;非揮發(fā)性目標物洗脫液濃縮采用減壓旋轉蒸發(fā)方法,揮發(fā)性目標物洗脫物采用固相萃取分離技術。雜質的精確分子量由高分辨質譜測定;雜質化學結構式采用高分辨一維和二維核磁共振譜進行結構解析。結果:兩未知雜質經結構鑒定為2,5-二甲基氫醌和2,3,5-三甲基-2-環(huán)已烯-1,4-二酮,后者為首次報道。結論:本研究為易揮發(fā)性化學藥物的有關物質結構解析提供了思路。
[Abstract]:Objective: to analyze the structure of two main unknown impurities in the process of synthesis of trimethylhydroquinone, an important intermediate of vitamin E. Methods: the impurity spectrum of trimethylhydroquinone was determined by iso-elution high performance liquid chromatography. The unknown impurity 1 and impurity 3 were separated by two semi-preparative chromatography and gradient elution, the non-volatile target eluate was concentrated by vacuum rotary evaporation, and the volatile target elution was separated by solid phase extraction. The exact molecular weight of impurity is determined by high resolution mass spectrometry, and the structure of impurity chemical structure is analyzed by high resolution 1D and 2D NMR spectra. Results: the two unknown impurities were identified as 2o 5-dimethyl hydroquinone and 2o 3n 5- trimethyl -2-cyclohexene 4-dione, the latter being the first reported. Conclusion: this study provides an idea for the structure analysis of volatile chemicals.
【作者單位】： 平光制藥股份有限公司;安徽省地質實驗研究所;浙江醫(yī)藥股份有限公司新昌制藥廠;浙江大學藥學院;
【分類號】：R943

【相似文獻】

相關期刊論文 前10條

1 陳桂富;趙林;;維生素E主環(huán)—三甲基氫醌合成的新進展[J];醫(yī)藥工業(yè);1982年04期

2 鄭傳文;王佩云;;由3,6-二硝基2,4,5-三甲基苯磺酸鹽制備2,3,5-三甲基氫醌的工藝改進[J];陜西化工;1983年01期

3 陳家鎣;王紅喜;;2,3,5-三甲基氫醌的合成[J];醫(yī)藥工業(yè);1983年05期

4 王永鏗;王宮;郜濤;林鋒;;維生素E主環(huán)——2,3,5-三甲基氫醌的合成[J];醫(yī)藥工業(yè);1985年02期

5 方文僅;;2,3,5-三甲基氫醌的氣相色譜測定[J];醫(yī)藥工業(yè);1986年12期

6 汪文;;三甲基氫醌的開發(fā)與應用[J];精細化工原料及中間體;2004年12期

7 沈家聲;施桂鳳;;維生素E中間體—2,3,5-三甲基氫醌的合成[J];醫(yī)藥工業(yè);1982年07期

8 田東平;;維生素E主環(huán)三甲基氫醌的制備及路線選擇[J];陜西化工;1983年01期

9 王修平;三甲基氫醌開發(fā)前景廣闊[J];上海化工;1999年16期

10 錢東,唐成國,楊禮義,張茂昆;2,3,5-三甲基氫醌的合成及其質量的影響因素[J];化學試劑;2001年05期

相關會議論文 前1條

1 陳梨花;唐瑞仁;;負載磷鉬酸催化劑的制備及三甲基氫醌的合成新工藝[A];第七屆中國功能材料及其應用學術會議論文集（第7分冊）[C];2010年

相關重要報紙文章 前3條

1 見習記者 鄭昱;西南合成維生素E復產[N];證券時報;2008年

2 華鋒;西南合成兩大利好助推業(yè)績上升[N];中國醫(yī)藥報;2008年

3 本報記者 陳建軍;西南合成減稅及VE 復產將提升業(yè)績[N];上海證券報;2008年

相關碩士學位論文 前2條

1 柳東明;近紅外光譜分析技術在2,3,5-三甲基氫醌生產工藝中的應用研究[D];山東大學;2015年

2 尹觀;催化加氫制備2,3,5-三甲基氫醌的研究[D];天津大學;2013年

，

本文編號：1885478