發(fā)布時間：2018-05-13 07:19

  本文選題：β-司他夫定 + 雜質(zhì)檢測　； 參考：《藥物分析雜志》2015年01期

【摘要】：目的:建立了β-司他夫定原料有關物質(zhì)的RP-HPLC測定方法和水解破壞制備系統(tǒng)適用性試驗溶液方法。方法:采用Agilent 1100型高效液相色譜儀,使用SUPELCOSIL LC-18-DB(4.6 mm×250 mm,5μm)色譜柱,以0.01 mol·L-1醋酸銨溶液-乙腈(96.5∶3.5)和0.01 mol·L-1醋酸銨溶液-乙腈(75∶25)為流動相,梯度洗脫,檢測波長254 nm,柱溫25℃。結果:β-司他夫定和4種已知雜質(zhì)及其他未知雜質(zhì)均能達到有效分離;經(jīng)水解破壞產(chǎn)生的α-司他夫定與β-司他夫定的分離度均達2.8;β-司他夫定、胸腺嘧啶、β-胸苷與5-O'-苯甲酰-司他夫定線性范圍分別為0.51~26μg·m L-1(r=1.000)、0.13~27μg·m L-1(r=1.000)、0.50~25μg·m L-1(r=1.000)、1.7~6.3μg·m L-1(r=1.000),已知雜質(zhì)胸腺嘧啶、β-胸苷與5-O'-苯甲酰-司他夫定的平均加樣回收率(n=9)分別為102.8%(RSD=1.5%)、100.6%(RSD=0.9%)、101.9%(RSD=2.1%);β-司他夫定與3種已知雜質(zhì)的最小檢出量均在2.5 ng以下;經(jīng)水解破壞制備的系統(tǒng)適用性溶液的重復性良好;供試品溶液在4℃下的30 h內(nèi)基本穩(wěn)定。結論:本方法靈敏、準確、可靠,專屬性強,可用于β-司他夫定原料的有關物質(zhì)測定。
[Abstract]:Aim: to establish a RP-HPLC method for the determination of 尾-stavudine related substances and a suitable solution method for hydrolytic destruction preparation system. Methods: a Agilent 1100 high performance liquid chromatograph was used. The column was SUPELCOSIL LC-18-DB(4.6 mm 脳 250mm ~ 5 渭 m). The mobile phase consisted of 0.01 mol L-1 ammonium acetate solution-acetonitrile (96.5: 3.5) and 0.01 mol L-1 ammonium acetate solution-acetonitrile 75: 25). The detection wavelength was 254nm and the column temperature was 25 鈩，

本文編號：1882206