頂空毛細(xì)管氣相色譜法同時(shí)測(cè)定阿瑞匹坦原料藥中6種有機(jī)溶劑的殘留量
發(fā)布時(shí)間:2018-04-24 19:49
本文選題:頂空毛細(xì)管氣相色譜法 + 阿瑞匹坦 ; 參考:《中國(guó)藥房》2017年24期
【摘要】:目的:建立同時(shí)測(cè)定阿瑞匹坦原料藥中甲醇、乙醇、丙酮、異丙醇、甲基叔丁基醚、四氫呋喃6種有機(jī)溶劑殘留量的方法。方法:采用頂空毛細(xì)管氣相色譜法。色譜柱為DB-624毛細(xì)管柱,程序升溫,進(jìn)樣口溫度為180℃,檢測(cè)器為氫火焰離子化檢測(cè)器,檢測(cè)器溫度為260℃,載氣為氮?dú)?氮?dú)饬魉贋?.0 mL/min,分流比為5∶1,頂空進(jìn)樣量為1.0 mL,頂空平衡溫度為80℃,平衡時(shí)間為40 min。結(jié)果:甲醇、乙醇、丙酮、異丙醇、甲基叔丁基醚、四氫呋喃檢測(cè)質(zhì)量濃度線性范圍分別為6.052~605.232μg/m L(r=0.999 9)、9.987~998.718μg/m L(r=0.999 9)、9.998~999.768μg/m L(r=0.999 8)、9.986~998.634μg/m L(r=0.999 9)、9.991~999.090μg/m L(r=0.999 7)、1.461~146.133μg/m L(r=0.999 5);定量限分別為1.782 1、2.079 0、0.749 8、1.777 8、0.223 1、0.607 0μg/m L,檢測(cè)限分別為0.594 0、0.693 0、0.249 9、0.592 6、0.074 4、0.202 3μg/m L;精密度試驗(yàn)的RSD2.0%,穩(wěn)定性、重復(fù)性試驗(yàn)中只檢出丙酮和異丙醇,RSD2.0%;加樣回收率范圍分別為99.34%~100.75%(RSD=0.52%,n=9)、98.20%~100.24%(RSD=0.69%,n=9)、98.07%~100.07%(RSD=0.84%,n=9)、99.86%~101.32%(RSD=0.58%,n=9)、97.87%~104.02%(RSD=2.13%,n=9)、98.26%~100.58%(RSD=0.75%,n=9)。結(jié)論:該方法簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確、重復(fù)性好,適用于同時(shí)測(cè)定阿瑞匹坦原料藥中6種有機(jī)溶劑的殘留量。
[Abstract]:Objective: to establish a method for simultaneous determination of methanol, ethanol, acetone, isopropanol, methyl tert- ether and tetrahydrofuran in albitam. Methods: headspace capillary gas chromatography was used. The chromatographic column is DB-624 capillary column, programmed temperature, injection port temperature 180 鈩,
本文編號(hào):1797983
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