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1α-羥基去氫表雄酮的制備工藝研究

發(fā)布時間:2018-04-16 18:34

  本文選題:1α-羥基去氫表雄酮 + 1 ; 參考:《佳木斯大學(xué)》2014年碩士論文


【摘要】:目的研究1α-羥基去氫表雄酮的制備工藝,獲得可工業(yè)化生產(chǎn)的制備工藝。 方法以1,4-雄烯二酮為起始原料,經(jīng)羰基保護(hù)、溴代、消除、環(huán)氧化、羰基還原、氫化還原、開環(huán)及脫保護(hù)等8步反應(yīng),,制得1α-羥基去氫表雄酮,優(yōu)化部分合成工藝,經(jīng)MS、1H-NMR、13C-NMR確證部分中間體及目標(biāo)產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)。 結(jié)果完成1α-羥基去氫表雄酮的制備工藝研究,優(yōu)化了部分工藝;獲得目標(biāo)產(chǎn)物1α-羥基去氫表雄酮,總收率為13.7%。經(jīng)MS、1H-NMR、13C-NMR確證了部分中間體及目標(biāo)產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)。 結(jié)論獲得的1α-羥基去氫表雄酮制備工藝具有原料及試劑易得、反應(yīng)條件易于控制、操作簡便等優(yōu)點,該工藝為工業(yè)化規(guī)模生產(chǎn)1α-羥基去氫表雄酮奠定了基礎(chǔ)。
[Abstract]:Objective to study the preparation process of 1 偽-hydroxyl dehydroepiandrosterone and obtain the industrial production process.Methods 1 偽 -hydroxyl dehydroepiandrosterone was prepared from 1o 4-androstenedione by 8 steps of carbonyl protection, bromination, elimination, epoxidation, carbonyl reduction, hydrogenation reduction, ring-opening and deprotection.The structures of some intermediates and their target products were confirmed by MSN 1H-NMR-13C-NMR.Results the preparation process of 1 偽 -hydroxyl dehydroepiandrosterone was studied and some of the processes were optimized, and the target product 1 偽 -hydroxyl dehydroepiandrosterone was obtained in a total yield of 13.7%.The structures of some intermediates and their target products were confirmed by MSN 1H-NMR-13C-NMR.Conclusion the prepared process of 1 偽 -hydroxyl dehydroepiandrosterone is easy to obtain from raw materials and reagents, easy to control the reaction conditions and easy to operate. This process lays a foundation for the industrial production of 1 偽 -hydroxyl dehydroepiandrosterone.
【學(xué)位授予單位】:佳木斯大學(xué)
【學(xué)位級別】:碩士
【學(xué)位授予年份】:2014
【分類號】:R914.5

【參考文獻(xiàn)】

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2 曾婧娉;閻卉;王成港;王春龍;;骨質(zhì)疏松癥治療藥物——艾爾骨化醇[J];藥物評價研究;2011年03期

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本文編號:1760111

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