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液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法同時測定大鼠血漿中柔紅霉素和漢防己甲素的濃度

發(fā)布時間:2018-04-06 07:26

  本文選題:柔紅霉素(DNR) 切入點:漢防己甲素(Tet) 出處:《中國醫(yī)院藥學(xué)雜志》2015年10期


【摘要】:目的:建立一種靈敏快速的LC-MS/MS方法,能夠同時測定大鼠血漿中的柔紅霉素(DNR)和漢防己甲素(Tet)含量。方法:色譜柱使用的是BDS HYPERSIL-C8柱(2.1 mm×100 mm,3μm);采用乙腈-5 mmo L·L-1醋酸銨(46∶54 V/V)作為流動相,其中含千分之四的甲酸;流速設(shè)為0.2 ml·min-1。采用醋酸乙酯對血漿樣品進行液液萃取,選擇阿霉素(DOX)為內(nèi)標,進行HPLC-MS/MS分析,正離子掃描,MRM模式檢測。DNR、Tet和IS的定量檢測離子對分別為m/z 528.4→321.3,m/z 623.1→381.8,m/z 544.4→397.6。結(jié)果:大鼠血漿中檢測DNR及Tet的線性范圍分別為2~500 ng·ml-1,0.5~400 ng·ml-1,DNR與Tet高、中、低濃度提取回收率均86%,日內(nèi)精密度RSD7.3%,日間精密度RSD4.9%,準確度RE在-0.4%~4.5%范圍內(nèi)。結(jié)論:本方法可靈敏、快速地測定大鼠血漿中DNR及Tet濃度。
[Abstract]:Aim: to establish a sensitive and rapid LC-MS/MS method for simultaneous determination of daunorubicin and Tetrandrine in plasma of rats.Methods: the BDS HYPERSIL-C8 column was used, the mobile phase was acetonitrile-5 mmo L L-1 ammonium acetate 46: 54 V / V, containing 4/1000 formic acid, and the flow rate was 0. 2 ml min-1.Plasma samples were extracted by ethyl acetate and doxorubicin (DOX) was selected as internal standard. HPLC-MS/MS analysis was carried out. The quantitative ion pairs were m / z 528.4 ~ 321.3m / z 623.1 ~ 381.8 m / z 544.4 397.6for positive ion scanning MRM-mode detection of .DNRTet and is, respectively.Results: the linear range for the detection of DNR and Tet in plasma of rats was 2 500 ng / ml ~ (-1) and 0.5 ~ 400 ng / ml ~ (-1) Tet, respectively. The recoveries of middle and low concentrations were 86%, the intra day precision was 7. 3%, the daytime precision was 4. 9%, and the accuracy of RE was in the range of -0. 4% and 4. 5%.Conclusion: this method is sensitive and rapid for the determination of DNR and Tet in rat plasma.
【作者單位】: 南京工業(yè)大學(xué)藥學(xué)院;東南大學(xué)醫(yī)學(xué)院;
【基金】:江蘇政府留學(xué)獎學(xué)金(2013) 國家自然科學(xué)基金資助項目(編號:81170492,81373478)
【分類號】:R927.2;O657.63

【參考文獻】

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【共引文獻】

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