超高效液相色譜-四極桿飛行時(shí)間質(zhì)譜法測定大鼠血漿中的N~6-羥芐腺苷
本文關(guān)鍵詞: 超高效液相色譜-四極桿飛行時(shí)間質(zhì)譜 N-羥芐腺苷 藥代動(dòng)力學(xué) 大鼠血漿 出處:《色譜》2015年07期 論文類型:期刊論文
【摘要】:建立了測定大鼠血漿中N6-羥芐腺苷的超高效液相色譜-四極桿飛行時(shí)間質(zhì)譜(UPLC-QTOF-MS)分析方法,并應(yīng)用于N6-羥芐腺苷藥代動(dòng)力學(xué)研究。采用Agilent ZORBAX SB-C18色譜柱(150 mm×3 mm,1.8μm)對(duì)目標(biāo)物分離,以0.2%(v/v)甲酸水溶液和乙腈為流動(dòng)相進(jìn)行梯度洗脫;以6-芐氨基嘌呤作為內(nèi)標(biāo),在電噴霧離子源正離子模式下進(jìn)行定量分析。結(jié)果表明:N6-羥芐腺苷在0.625~160 ng/mL的范圍內(nèi)線性關(guān)系良好(r0.99);方法的回收率在88.41%~108.26%之間;檢出限達(dá)到0.1 ng/mL;日內(nèi)和日間準(zhǔn)確度(以RE計(jì),RE=(測定濃度-加標(biāo)濃度)/加標(biāo)濃度×100%)均在±15%之內(nèi),精密度(以RSD計(jì))均小于6%。該方法選擇性好,靈敏度高,重現(xiàn)性好,結(jié)果準(zhǔn)確,可用于N6-羥芐腺苷的血藥濃度監(jiān)測及藥代動(dòng)力學(xué)研究。
[Abstract]:A high performance liquid chromatography-quadrupole time-of-flight mass spectrometry (UPLC-QTOF-MS) method for the determination of N6-hydroxybenzyl adenosine in rat plasma was established. The pharmacokinetics of N6-hydroxybenzyl adenosine was studied with Agilent ZORBAX SB-C18 column (150mm 脳 3mm). 1.8 渭 m) the target was separated and gradient elution was carried out with 0.2% v / v) formic acid aqueous solution and acetonitrile as mobile phase. 6-benzyl aminopurine was used as internal standard. The quantitative analysis was carried out under the positive ion mode of electrospray ion source. The results showed that the linear range of the concentration of 1: N6-hydroxybenzyl adenosine was 0.625 ~ (160) ng/mL, and the linear relationship was good in the range of 0.625 ~ (160) ng/mL. The recovery of the method was between 88.41% and 108.26%. The detection limit was 0.1 ng / mL; Both intraday and inter-day accuracy (measured by RE) were within 鹵15%. The precision (in terms of RSD) is less than 6. The method has good selectivity, high sensitivity, good reproducibility and accurate results. It can be used to monitor the blood concentration of N6-hydroxybenzyl adenosine and to study its pharmacokinetics.
【作者單位】: 中國科學(xué)院大連化學(xué)物理研究所 中國科學(xué)院分離分析化學(xué)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室;中國科學(xué)院大學(xué);
【基金】:國家自然科學(xué)基金項(xiàng)目(81001629) 重大新藥創(chuàng)制專項(xiàng)課題(2014XZ09304-307)
【分類號(hào)】:R927.2;O657.63
【正文快照】: 天麻是一種名貴的中藥,主治頭痛眩暈、肢體麻木、癲癇抽搐等癥[1]�,F(xiàn)代藥理證實(shí)天麻有明顯的神經(jīng)保護(hù)作用[2,3],且神經(jīng)保護(hù)作用對(duì)于腦卒中、癲癇等多種腦血管疾病有治療意義[4]。目前,從天麻中已經(jīng)分離得到60多種化合物[5-7],但是對(duì)天麻神經(jīng)保護(hù)物質(zhì)基礎(chǔ)的認(rèn)識(shí)仍局限于已知活
【參考文獻(xiàn)】
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【共引文獻(xiàn)】
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本文編號(hào):1454022
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