本文關(guān)鍵詞：衍生化β-環(huán)糊精液相色譜手性固定相拆分和測定人體血漿中卡維地洛對映體　出處：《南昌大學學報(理科版)》2017年01期 　論文類型：期刊論文

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【摘要】：以有序介孔SBA-15為基質(zhì),通過"點擊化學"反應(yīng)制備一種二硝基苯醚化β-環(huán)糊精鍵合SBA-15液相色譜手性固定相(NESP)。在極性有機溶劑模式下,成功地實現(xiàn)了β-受體阻滯劑卡維地洛對映體的快速手性分離,較詳細地考察了流動相中甲醇含量、冰醋酸與三乙胺的濃度和溫度等因素對手性分離的影響。在流動相組成為乙腈/甲醇/冰醋酸/三乙胺(91/9/1.0/1.0,v/v/v/v),流速為1.0mL·min~(-1),柱溫為20℃,進樣量為20μL,檢測波長為285nm的色譜條件下,卡維地洛對映體在較短的時間(15min)內(nèi)達到基線分離,分離度為1.62。血液樣品用叔丁基甲醚提取,以S-噻嗎洛爾為內(nèi)標,采用HPLC-MS選擇離子[M+H]+407.30和317.20分別監(jiān)測卡維地洛和內(nèi)標S-噻嗎洛爾,建立了一種測定血漿中卡維地洛對映體含量的新方法。卡維地洛兩對映體在10~200ng·mL-1的濃度范圍呈良好的線性關(guān)系(r=0.9992~0.9994),采用標準添加法測得兩對映體在血漿中的回收率為88.60%~95.44%。血漿樣品測定結(jié)果的日內(nèi)和日間RSD分別≤1.73%和≤3.84%(n=5)。按三倍噪聲推算出最小檢測濃度為2.5ng·mL~(-1)。測定了健康人口服外消旋的卡維地洛后血漿中對映體的含量,發(fā)現(xiàn)卡維地洛的總含量和S-/R-對映體比例存在一定的差別,這與個體的差異和對映體生物利用度的不同有關(guān)。實驗結(jié)果表明,所建立的分析方法靈敏、準確、簡便、快速,自制的環(huán)糊精手性柱可大大降低測試成本,適用于人體血漿中卡維地洛對映體的測定及藥代動力學研究。
[Abstract]:The ordered mesoporous SBA-15 was used as the matrix. A 尾 -cyclodextrin bonded SBA-15 chiral stationary phase was prepared by "click-chemical" reaction in the polar organic solvent mode. The rapid chiral separation of carvedilol, a 尾 -receptor blocker, was successfully achieved, and the methanol content in the mobile phase was investigated in detail. Effects of concentration and temperature of acetic acid and triethylamine on chiral separation. The mobile phase consisted of acetonitrile / methanol / glacial acetic acid / triethylamine (91 / 9 / 1.0 / 1.0 / v / v / v). The flow rate is 1.0 mL 路min ~ (-1), the column temperature is 20 鈩，

本文編號：1424208