本文關(guān)鍵詞：柱前衍生化HPLC法測(cè)定維U顛茄鋁膠囊中維生素U的含量　出處：《藥物分析雜志》2016年07期 　論文類型：期刊論文

  更多相關(guān)文章： 維U顛茄鋁膠囊 維生素U 氯甲基蛋氨酸 碘甲基蛋氨酸 二硝基氟苯(FDNB) 衍生化 HPLC

【摘要】：目的:對(duì)維U顛茄鋁膠囊中維生素U含量測(cè)定的方法進(jìn)行改進(jìn),根據(jù)維生素U的特殊結(jié)構(gòu),建立柱前衍生化HPLC檢測(cè)法測(cè)定其含量。方法:以二硝基氟苯(FDNB)為柱前衍生劑,在碳酸鈉-碳酸氫鈉緩沖液(pH 10.0)介質(zhì)中進(jìn)行衍生化反應(yīng);以HPLC法測(cè)定含量,采用Agilent TC-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色譜柱,以0.01 mol·L~(-1)乙酸鈉溶液(用乙酸調(diào)pH至6.5)-乙腈(70∶30)為流動(dòng)相,流速1.0m L·min~(-1),檢測(cè)波長(zhǎng)360 nm。結(jié)果:2種結(jié)構(gòu)維生素U(氯甲基蛋氨酸和碘甲基蛋氨酸)的衍生產(chǎn)物色譜分離效果均良好,氯甲基蛋氨酸和碘甲基蛋氨酸質(zhì)量濃度分別在為20.12~201.20和29.23~292.31μg·m L~(-1)范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,氯甲基蛋氨酸和碘甲基蛋氨酸的加樣回收率分別為97.33%~98.74%和97.71%~99.24%,RSD(n=6)分別為1.95%~2.52%和1.85%~2.78%;以本文的柱前衍生化HPLC法測(cè)得的不同廠家的3批樣品中維生素U含量分別為99.06%、99.73%、100.52%,傳統(tǒng)滴定法測(cè)得的含量分別為101.07%、102.26%、99.79%,兩法結(jié)果基本一致。結(jié)論:方法學(xué)驗(yàn)證結(jié)果表明,本文建立的方法可以用于測(cè)定維U顛茄鋁膠囊制劑中維生素U的含量。
[Abstract]:Objective: to determination of vitamin U in vitamin U and aluminium capsules was improved, according to the special structure of vitamin U, the establishment of pre column derivatization and its content was determined by HPLC assay. Methods: two 4-dinitrofluorobenzene (FDNB) as a pre column derivatization reagent, sodium bicarbonate in carbonate buffer medium (pH 10) in the derivatization reaction; the content was determined by HPLC method using Agilent TC-C18 (250 mm * 4.6 mm, 5 m) column with 0.01 mol - L~ (-1) acetate solution (adjusted to pH 6.5 with acetic acid) - acetonitrile (70: 30) as mobile phase, flow rate of 1.0m - min~ (L -1), the detection wavelength of 360 nm. results: 2 kinds of structure of vitamin U (chloromethyl iodomethyl methionine and methionine) derivatives of chromatographic separation effects were good, chlorine methyl methionine and iodomethyl methionine concentration respectively in 20.12~201.20 and 29.23~292.31 g m L~ (-1) within the scope of a good linear relationship, chloromethyl methionine and iodine Recoveries of methyl methionine were 97.33%~98.74% and 97.71%~99.24%, RSD (n=6) were 1.95%~2.52% and 1.85%~2.78%; the content of vitamin U of different manufacturers measured the pre column derivatization HPLC of the 3 batches of samples were 99.06%, 99.73%, 100.52%, the content of the traditional titration measured were 101.07% 102.26%, 99.79%, two results are basically consistent. Conclusion: the method validation results show that this method can be used for the determination of vitamin U vitamin U belladonna aluminum capsule preparation.

【作者單位】： 恩施土家族苗族自治州中心醫(yī)院藥劑科;仙桃市食品藥品檢驗(yàn)檢測(cè)中心;
【分類號(hào)】：R927.2;O657.72
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【參考文獻(xiàn)】

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【共引文獻(xiàn)】

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