本文關(guān)鍵詞：氣相色譜火焰光度法檢測TBI-166中硫酸二甲酯和硫酸二乙酯殘留量

  更多相關(guān)文章： 抗結(jié)核化合物 TBI- 氯法齊明 硫酸二甲酯 硫酸二乙酯 溶劑殘留檢測 氣相色譜火焰光度法

【摘要】：目的:建立創(chuàng)新藥物E-10-(4-三氟甲氧基苯基)-2,10-二氫-3-(2-甲氧基-3-吡啶)氨基-2-(反-4-甲氧基環(huán)己基)亞胺吩嗪(TBI-166)中硫酸二甲酯和硫酸二乙酯殘留量的氣相色譜檢測方法。方法:采用DB-WAX毛細(xì)管色譜柱,柱溫為程序升溫(起始溫度90℃,保持8 min,以6℃·min~(-1)升溫至120℃,保持5 min),氮氣作為載氣,使用火焰光度檢測器(FPD)檢測。結(jié)果:硫酸二甲酯和硫酸二乙酯質(zhì)量濃度分別在0.048 9~0.977 2μg·mL~(-1)和0.051 0~1.020 0μg·mL~(-1)范圍內(nèi)具有良好的線性,相關(guān)系數(shù)分別為0.997 2和0.998 0,平均回收率分別為100.1%和99.3%,檢測限分別為0.049μg·mL~(-1)和0.020μg·mL~(-1);2批TBI-166原料藥中均未檢測出硫酸二甲酯和硫酸二乙酯。結(jié)論:該法經(jīng)方法學(xué)驗證,適用于檢測藥物中硫酸二甲酯和硫酸二乙酯的殘留。
【作者單位】： 北京協(xié)和醫(yī)學(xué)院中國醫(yī)學(xué)科學(xué)院藥物研究所;
【基金】：“重大新藥創(chuàng)制”科技重大專項(2015ZX09102007-002) 中國醫(yī)學(xué)科學(xué)院中央級公益性科研院所基本科研業(yè)務(wù)費(2016ZX350020)
【分類號】：R927.2;O657.71
【正文快照】： TBI-166,即E-10-(4-三氟甲氧基苯基)-2,10-二氫-3-(2-甲氧基-3-吡啶)氨基-2-(反-4-甲氧基環(huán)己基)亞胺吩嗪,是中國醫(yī)學(xué)科學(xué)院藥物研究所對抗結(jié)核藥物氯法齊明(clofazimine)的結(jié)構(gòu)進行改造,合成出的一種新型抗結(jié)核化合物[1]。體內(nèi)實驗表明,TBI-166對結(jié)核分枝桿菌具有抑制作用,并

【相似文獻】

中國期刊全文數(shù)據(jù)庫 前10條

1 潘志擎;空氣中硫酸二甲酯的比色測定[J];化學(xué)世界;1960年03期

2 ;利用廢氣生產(chǎn)硫酸二甲酯[J];上�；�;1973年04期

3 闞乃壯;;控制粗硫酸二甲酯酸度降低成品酸度[J];陜西化工;1983年02期

4 張耀東,胡永模;硫酸二甲酯對眼部影響的調(diào)查[J];蘭化科技;1985年S1期

5 蔡健芳,胡永模;硫酸二甲酯作業(yè)工人肺部X線改變的初步分析[J];蘭化科技;1985年S1期

6 毛長武;利用硫酸轉(zhuǎn)化氣生產(chǎn)硫酸二甲酯[J];硫酸工業(yè);1987年02期

7 楊小柏;劉世紅;李易東;;硫酸二甲酯醚化微機自控系統(tǒng)[J];化工自動化及儀表;1989年05期

8 尹先清;硼硅玻璃冷凝器在硫酸二甲酯生產(chǎn)中的應(yīng)用[J];湖北化工;1990年01期

9 卓肇楨,孫光華,張維廉;硫酸二甲酯的提純實驗[J];天津化工;1990年03期

10 勞照;;“陰險毒辣”的硫酸二甲酯[J];勞動保護;2006年12期

中國重要會議論文全文數(shù)據(jù)庫 前6條

1 趙耀華;張業(yè)龍;郇京寧;宋超杰;;硫酸二甲酯燒傷9例臨床分析[A];中華醫(yī)學(xué)會第五次全國燒傷外科學(xué)術(shù)會議論文匯編[C];1997年

2 劉玉珍;;急性硫酸二甲酯中毒的搶救及護理[A];全國“新一輪醫(yī)院評審新思路”研討會、第4屆全國自然災(zāi)害護理研討會論文匯編[C];2012年

3 張元海;楊順江;劉利平;;硫酸二甲酯燒傷的特點及早期處理[A];中華醫(yī)學(xué)會第五次全國燒傷外科學(xué)術(shù)會議論文匯編[C];1997年

4 王瑩;;職業(yè)性急性硫酸二甲酯中毒150例臨床報告[A];中華醫(yī)學(xué)會急診醫(yī)學(xué)分會復(fù)蘇、災(zāi)害、中毒專業(yè)聯(lián)合學(xué)術(shù)交流會資料匯編[C];1999年

5 王金招;;急性硫酸二甲酯中毒搶救及護理[A];全國第三屆重癥監(jiān)護護理學(xué)術(shù)交流暨專題講座會議論文匯編[C];2006年

6 薛美;呼建民;謝環(huán)英;曾敏;;一起18人急性硫酸二甲酯中毒救治體會[A];全國中毒與救治學(xué)術(shù)交流會暨中國毒理學(xué)會中毒與救治專業(yè)委員會成立大會�？痆C];2002年

中國重要報紙全文數(shù)據(jù)庫 前3條

1 ;準(zhǔn)確判斷 及時報警[N];中國安全生產(chǎn)報;2007年

2 通訊員 張保平　張衛(wèi)東;湖北富馳公司連續(xù)三十一年實現(xiàn)盈利[N];黃岡日報;2009年

3 劉長松邋楊念明;環(huán)境應(yīng)急需建立操作準(zhǔn)則[N];湖北日報;2008年

中國碩士學(xué)位論文全文數(shù)據(jù)庫 前1條

1 張曉曉;吡唑酮的甲基化工藝研究[D];青島科技大學(xué);2013年

，

本文編號：1174703