本文關(guān)鍵詞：慶大霉素C1a生產(chǎn)過程中不同樣品的HPLC法檢測

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【摘要】：參照美國藥典USP37-NF32版,采用柱前衍生化-HPLC法測定慶大霉素C1a(1)對照品及生產(chǎn)階段的不同樣品。在檢測經(jīng)離子交換樹脂HZ-732富集后的洗脫液樣品B時出現(xiàn)1個新的雜質(zhì)峰,且檢測所得1的濃度明顯偏低。經(jīng)LCMS分析,推測該雜質(zhì)為鄰苯二甲醛(OPA)不足的情況下1與巰基乙酸在堿性條件下的結(jié)合產(chǎn)物。經(jīng)方法優(yōu)化,通過稀釋樣品、增加衍生化試劑量及增加衍生化試劑中OPA的量,均可準(zhǔn)確檢測不同樣品中1的濃度和純度。向衍生化試劑中增加OPA,更適用于1發(fā)酵生產(chǎn)過程中不同階段樣品的檢測。
【作者單位】： 中國醫(yī)藥工業(yè)研究總院上海醫(yī)藥工業(yè)研究院創(chuàng)新藥物與制藥工藝國家重點實驗室;上海師范大學(xué)生命與環(huán)境科學(xué)學(xué)院;中國藥科大學(xué);中國醫(yī)藥工業(yè)研究總院;
【關(guān)鍵詞】： 慶大霉素Ca 發(fā)酵 柱前衍生化 高效液相色譜 測定
【基金】：國家“重大新藥創(chuàng)制”科技重大專項(2012ZX09201101-008) 國家自然科學(xué)基金(81273413) 上海市自然科學(xué)基金(14ZR1440200)
【分類號】：O657.72;R927
【正文快照】： 慶大霉素C1a(gentamicin C1a,1)是慶大霉素的主要組分之一,也是合成依替米星(etimicin)的原料,常用UV法、熒光檢測法、TLC法、HPLC-蒸發(fā)光散射檢測器(ELSD)法、微生物檢定法和HPLC法等測定1[1—7]。美國藥典USP37-NF32采用柱前衍生化-HPLC法測定1,以鄰苯二甲醛(OPA)及巰基乙酸，

本文編號：1067058