作為一種新型多孔晶體材料,共價(jià)有機(jī)骨架材料（COFs）由于具有比表面積大、密度小、穩(wěn)定性高及孔徑可調(diào)等特點(diǎn)而在諸多領(lǐng)域中得到了廣泛的應(yīng)用。但將其用作固定相以提高開管-毛細(xì)管電色譜（OT-CEC）分離效率的研究報(bào)道較少。鑒于此,該文參考文獻(xiàn)方法合成了一種二維吖嗪COF（ACOF-1）,然后以ACOF-1作為固定相制備了ACOF-1涂層毛細(xì)管并以其為分離通道建立了一種分離硝基苯酚類環(huán)境內(nèi)分泌干擾物（EEDs）的OT-CEC新方法。通過X射線粉末衍射、傅里葉變換紅外光譜和掃描電子顯微鏡等表征手段證明成功合成并制備了ACOF-1和ACOF-1涂層毛細(xì)管。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,在最佳分離條件下,所建立的OT-CEC方法可在20 min內(nèi)實(shí)現(xiàn)2-硝基苯酚、4-硝基苯酚、2,4-二硝基苯酚和2,4,6-三硝基苯酚4種硝基苯酚分析物的基線分離。4種分析物的線性范圍分別為10～500 mg/L和20～1 000 mg/L,決定系數(shù)均大于0.99,檢出限和定量限分別為0.13～0.23 mg/L和0.45～0.60 mg/L。遷移時(shí)間和峰面積的日內(nèi)、日間及柱間相對標(biāo)準(zhǔn)偏差均不超過9.4%,表明所建立的方法重現(xiàn)性好... 

【文章來源】：色譜. 2020,38(09)北大核心CSCD

【文章頁數(shù)】：7 頁

【部分圖文】：

ACOF-1涂層毛細(xì)管的制備示意圖

原文獻(xiàn)[19]合成方法的試劑加入順序依次為1,3,5-均苯三甲醛、水合肼、1,4-二氧六環(huán)、乙酸。實(shí)驗(yàn)結(jié)果發(fā)現(xiàn):若最后加入水合肼,所得產(chǎn)物的X射線粉末衍射特征峰強(qiáng)度更高。為了使所合成的ACOF-1的晶型更好,本實(shí)驗(yàn)將試劑加入順序調(diào)整為1,3,5-均苯三甲醛、1,4-二氧六環(huán)、乙酸、水合肼。制備涂層管時(shí),利用GLYMO作為硅烷偶聯(lián)劑將環(huán)氧基修飾在毛細(xì)管內(nèi)壁上。之后引入ACOF-1,借助環(huán)氧基開環(huán)并與ACOF-1中氨基的反應(yīng)[38]將ACOF-1固定在毛細(xì)管內(nèi)壁。2.2 ACOF-1和ACOF-1涂層毛細(xì)管的表征

利用掃描電子顯微鏡對裸毛細(xì)管和ACOF-1涂層毛細(xì)管的內(nèi)壁進(jìn)行表征,以觀察毛細(xì)管內(nèi)壁形態(tài)結(jié)構(gòu)的變化。表征結(jié)果顯示裸毛細(xì)管的內(nèi)壁非常光滑(見圖3a),而ACOF-1涂層毛細(xì)管的內(nèi)壁則變得粗糙并可觀察到涂層材料的分布(見圖3b-d),表明ACOF-1被成功涂覆于毛細(xì)管內(nèi)壁。由于ACOF-1涂層的厚度會(huì)影響分離效果。為確保涂層厚度一致,實(shí)驗(yàn)通過在制備過程中控制GLYMO和ACOF-1的濃度和通入時(shí)間實(shí)現(xiàn)這一目的。2.3 分離條件的優(yōu)化

【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
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本文編號：3601668