納米二氧化鈦對硅橡膠贗復材料的改性研究
發(fā)布時間:2017-04-25 10:04
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【摘要】:研究背景 贗復體修復是頜面部缺損的重要修復方式,頜面部缺損的原因包括先天性畸形、腫瘤或外傷等,贗復材料的性能是影響修復最終效果的重要因素。硅橡膠是目前最常使用的贗復體材料,但其性能尚存在許多不足,因此對硅橡膠贗復材料的改性成為當前研究的熱點,主要的改性方式有共混改性和填料改性。共混改性是多種組份共混以補充單一組份的不足,而填料改性則是通過混入填料提高硅橡膠材料的性能,填料改性方式更加簡單、靈活。隨著材料學及醫(yī)學領域的快速發(fā)展,傳統的硅橡膠材料已經不能滿足臨床上贗復修復的要求,硅橡膠的機械性能及老化性能不佳嚴重縮短了贗復體的使用壽命。因此,臨床上迫切需要一種機械性能優(yōu)良,個性化仿真,性質穩(wěn)定,生物安全性良好的贗復材料。 納米二氧化鈦是一種光催化劑,已被應用于許多牙科材料的增韌改性,如復合樹脂、玻璃離子水門汀等。作為一種無機添加劑其具有良好的穩(wěn)定性及生物安全性。 本研究的目的是通過納米二氧化鈦對硅橡膠贗復材料進行充填改性,以期獲得機械性能、耐老化性能良好且安全無毒性的贗復材料。進一步探討了不同老化方式對硅橡膠贗復材料拉伸強度及體外細胞毒性的影響。 材料和方法 第一部分 本研究通過氣相納米二氧化鈦(P25)對硅橡膠材料(MDX4-4210)進行改性,制備不同濃度的納米二氧化鈦硅橡膠贗復材料。 首先,將硅橡膠基質與稀釋劑進行攪拌混合(1:0.5),然后稱重不同質量的氣相納米二氧化鈦粉末,放入攪拌均勻的硅橡膠基質中,攪拌2h至肉眼觀察納米二氧化鈦粉末完全分散于硅橡膠基質中,根據說明書的比例加入固化劑(10:1),繼續(xù)攪拌10min,將混合物倒入聚四氟乙烯模具中,放置于真空干燥箱抽真空(15min,IMPa),靜置于平坦的平面以完全揮發(fā)稀釋劑(25℃,4h),最后將混合物放入高溫烘箱中緩慢升溫固化(60-C,4h),取出,密封放置24h后進行后續(xù)試驗測試。 拉伸強度和扯斷伸長率測試:根據ISO37:2005標準采用TH-8201S電腦伺服控制拉力實驗機進行測試。共四組,每組9個試樣。 撕裂強度測試:根據ISO34-1:2004標準采用TH-8201S電腦伺服控制拉力實驗機進行測試。共四組,每組6個試樣。 邵氏硬度測試:根據ISO7619-1:2004標準采用LX-A邵氏A硬度儀進行測試。共四組,每組3個試樣,每個試樣測試5個點。 掃描電鏡觀察:用JSM-6700F場發(fā)射電子掃描電鏡對空白硅橡膠和納米二氧化鈦硅橡膠的斷面進行觀察分析。 第二部分 選用0%組硅橡膠與6%組納米二氧化鈦硅橡膠進行以下四種老化試驗: 熱空氣老化試驗:用YLCD-8000P型高溫烘箱根據ISO188:2007標準對上述兩組硅橡膠分別進行50℃、100℃、150℃、200℃的老化試驗72h,并根據ISO37:2005標準對老化前后的硅橡膠試樣進行拉伸強度的對比測試。 紫外光老化試驗:用QUV/Spray紫外老化箱根據ASTM D4587-01標準對上述兩組硅橡膠試樣分別進行24h、48h、72h的老化試驗,并根據ISO37:2005標準對老化前后的硅橡膠試樣進行拉伸強度的對比測試。 應力疲勞試驗:用Electro Force3510高精生物材料試驗系統對上述兩組硅橡膠試樣分別進行66700次、133000次、200000次、266700次的循環(huán)加載試驗,并根據ISO37:2005標準對老化前后的硅橡膠試樣進行拉伸強度的對比測試。 唾液浸泡試驗:用人工唾液對上述兩組硅橡膠試樣分別進行唾液浸泡,浸泡時間分別為:15d、30d、60d,并根據ISO37:2005標準對老化前后的硅橡膠試樣進行拉伸強度的對比測試。 第三部分 選用6%組未老化的納米二氧化鈦硅橡膠及經過四種方式老化試驗后的納米二氧化鈦硅橡膠進行體外細胞毒性試驗(MTT法),根據ISO10993-5:2009進行試驗。 統計學分析 本研究采用SPSS13.0軟件,實驗一、實驗二通過One-Way ANOVA進行統計分析,采用Levene's test進行方差齊性檢驗(α=0.1)。如果方差齊,用Student Newman-Keuls進行組間差異分析;如果方差不齊,則用Dunnett's T3post-hoc test進行組間差異分析。實驗三通過Two-way classification ANOVA進行統計分析。檢驗水準a=0.05,P0.05表示差異有統計學意義,P0.05表示差異無統計學意義。 結果 1.將納米二氧化鈦混入硅橡膠基質中,攪拌均勻,固化后獲得表面光滑平坦,無氣泡,無裂紋缺陷的透明空白硅橡膠和乳白色納米二氧化鈦硅橡膠復合材料。 2.不同濃度納米二氧化鈦硅橡膠的拉伸強度(MPa)分別為:0%組為2.65±0.09,2%組為2.80±0.25,4%組為3.01±0.35,6%組為3.29±0.40。隨著納米二氧化鈦濃度的增加,納米二氧化鈦硅橡膠的拉伸強度逐漸增加,組間差異有統計學意義(P0.05)。 3.不同濃度的納米二氧化鈦硅橡膠的扯斷伸長率(%)分別為:0%組為203.23±31.20,2%組為254.28±20.14,4%組為192.83±16.46,6%組為142.15±14.63。隨著納米二氧化鈦濃度的增加,納米二氧化鈦硅橡膠的扯斷伸長率呈現先增加后降低的趨勢,組間差異有統計學意義(P0.05)。 4.不同濃度納米二氧化鈦硅橡膠的撕裂強度(MPa)分別為:0%組為10.21±1.19,2%組為12.58±1.91,4%組為10.50±0.77,6%組為6.03±0.53。隨著納米二氧化鈦濃度的增加,納米二氧化鈦硅橡膠的撕裂強度呈現先增加后降低的趨勢,特別是6%組硅橡膠,其撕裂強度出現顯著的下降,組間差異有統計學意義(P0.05)。 5.硅橡膠的邵氏硬度對于不同缺損部分的個性化仿真修復起著重要的作用,本研究結果表明不同濃度納米二氧化鈦硅橡膠的邵氏硬度分別為:0%組為25.07±1.13,2%組為28.67±0.84,4%組為30.53±1.13,6%組為31.97±1.65。隨著納米二氧化鈦濃度的增加,納米二氧化鈦硅橡膠的邵氏硬度逐漸增加,組間差異有統計學意義。所有試樣的硬度均在理想值范圍內(P0.05)。 6.場發(fā)射掃描電鏡觀察可見,2%組納米二氧化鈦硅橡膠中納米二氧化鈦顆粒分散均勻,而4%組和6%組納米二氧化鈦硅橡膠中納米二氧化鈦顆粒出現團聚現象。 7.經過熱空氣老化后,0%組硅橡膠老化前后的拉伸強度(MPa)分別為:2.76±0.41,2.75±0.25,2.69±0.21,2.22±0.21,2.02±0.10。6%組硅橡膠老化前后的拉伸強度(MPa)分別為:3.13±0.42,3.26±0.45,2.98±0.28,3.17±0.23,3.07±0.37。0%組硅橡膠的拉伸強度逐漸下降(P0.05),但是6%組納米二氧化鈦硅橡膠的拉伸強度無顯著性變化(P0.05),表明納米二氧化鈦顯著改善了硅橡膠的耐熱空氣老化性能。 8.經過紫外光老化后,0%組硅橡膠老化前后的拉伸強度(MPa)分別為:2.76±0.41,2.43±0.23,2.30±0.39,2.25±0.42。6%組硅橡膠老化前后的拉伸強度分別為:3.13±0.42,3.24±0.39,2.91±0.59,3.20±0.44。0%組硅橡膠及6%組納米二氧化鈦硅橡膠的拉伸強度無顯著性變化(P0.05),但是可見0%組硅橡膠的拉伸強度有下降的趨勢。 9.應力疲勞加載后,0%組硅橡膠老化前后的拉伸強度(MPa)分別為:2.76±0.42,2.77±0.26,2.67±0.21,2.91±0.47,2.49±0.39。6%組硅橡膠老化前后的拉伸強度(MPa)分別為:3.13±0.42,3.17±0.20,3.36±0.51,3.27±0.32,3.27±0.48。0%組硅橡膠及6%組納米二氧化鈦硅橡膠的拉伸強度無顯著性變化(P0.05)。 10.經過唾液浸泡后,0%組硅橡膠老化前后的拉伸強度(MPa)分別為:2.76±0.42,2.43±0.45,2.42±0.48,2.19±0.18。6%組硅橡膠老化前后的拉伸強度(MPa)分別為:3.13±0.42,3.16±0.33,2.78±0.09,2.77±0.13。0%組硅橡膠及6%組納米二氧化鈦硅橡膠的拉伸強度無顯著性變化(P0.05),但是兩組試樣的拉伸強度均有下降的趨勢。 11.體外細胞毒性試驗顯示細胞毒級為0級。而陽性對照組的細胞毒級為4級。 12.經過熱空氣老化、應力疲勞及唾液浸泡老化的試樣均保持良好的生物安全性,OD570nm值無明顯下降(P0.05)。但是經過紫外光老化的試樣,OD570nm值隨著老化時間增加而顯著下降,說明這種老化方式對納米二氧化鈦硅橡膠的體外細胞毒性有顯著的影響(P0.05)。 結論 1.納米二氧化鈦對硅橡膠的拉伸強度、扯斷伸長率、撕裂強度和邵氏A硬度有明顯的影響。 2.納米二氧化鈦可以顯著提高硅橡膠贗復材料的耐熱老化性能,空白硅橡膠和納米二氧化鈦硅橡膠對于紫外光老化、應力疲勞及唾液浸泡老化均表現出了優(yōu)良的耐老化性。 3.納米二氧化鈦硅橡膠不具有體外細胞毒性。 4.熱空氣老化、唾液浸泡和應力疲勞對納米二氧化鈦硅橡膠的體外細胞毒性無顯著性影響,而紫外光老化能顯著提高納米二氧化鈦硅橡膠的體外細胞毒性,表明臨床贗復體經過一段時間的紫外消毒后,可能會產生一定程度的毒性作用。
【關鍵詞】:硅橡膠 納米二氧化鈦 物理機械性能 耐老化性能 體外細胞毒性
【學位授予單位】:南方醫(yī)科大學
【學位級別】:碩士
【學位授予年份】:2013
【分類號】:R783.1
【目錄】:
- 摘要3-9
- ABSTRACT9-17
- 前言17-18
- 第一章 納米二氧化鈦硅橡膠復合材料物理機械性能研究18-28
- 材料和方法18-22
- 結果22-25
- 討論25-28
- 第二章 納米二氧化鈦硅橡膠復合材料耐人工老化性能的研究28-39
- 材料和方法28-30
- 結果30-35
- 討論35-39
- 第三章 納米二氧化鈦復合材料體外細胞毒性研究39-50
- 材料和方法39-42
- 結果42-47
- 討論47-50
- 全文總結50-51
- 參考文獻51-57
- 綜述57-68
- 參考文獻62-68
- 成果68-71
- 主要成果首頁71-77
- 致謝77-78
【參考文獻】
中國期刊全文數據庫 前5條
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本文關鍵詞:納米二氧化鈦對硅橡膠贗復材料的改性研究,,由筆耕文化傳播整理發(fā)布。
本文編號:326091
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