磷酸鈣系生物材料廣泛用于硬組織修復與重建,其力學性能、溶解行為等是決定其臨床應用效果的關鍵因素。本文采用化學沉淀法制備羥基磷灰石（HA）和非晶磷灰石（ACP）粉末,并研究了傳統(tǒng)機械混合法和懸浮液混合法制備ACP/HA復合粉末的物理性質(zhì)及其在無壓燒結(jié)、微波燒結(jié)和熱壓燒結(jié)過程中的燒結(jié)行為。以ACP晶化現(xiàn)象為切入點,將ACP與HA不同的燒結(jié)行為和溶解速率相結(jié)合,探索該復合燒結(jié)體的物理、力學性質(zhì)與溶解行為。采用化學沉淀法在0℃下合成ACP粉末,Ca/P比、pH值、反應時間是合成ACP的主要影響因素。當Ca/P比為1.50,1.67和2.0時,均能制備出ACP粉末。反應前分別調(diào)節(jié)Ca,P溶液pH值為11,反應過程中不再進行混合溶液pH值的調(diào)節(jié)或調(diào)節(jié)其pH值并保證為11對合成ACP沒有明顯影響。另外,反應時間控制在30min以內(nèi),有利于獲得理想的ACP粉末,制備的ACP粉末900℃煅燒后轉(zhuǎn)變?yōu)閜-TCP。通過機械混合法和懸浮液混合法獲得的ACP/HA復合粉末中的ACP形態(tài)均為空心球形,直徑為20～50nm；前者的HA為直徑為100nm的粒狀晶粒,后者的HA則為長度為20～40nm的棒狀晶粒。由于粉... 

【文章來源】：山東大學山東省 211工程院校 985工程院校 教育部直屬院校

【文章頁數(shù)】：197 頁

【學位級別】：博士

【文章目錄】：
CONTENTS
摘要
ABSTRACT
第1章 緒論
    1.1 選題背景和意義
    1.2 磷酸鈣生物材料的結(jié)構(gòu)與性質(zhì)
        1.2.1 非晶磷酸鈣（ACP）
        1.2.2 羥基磷灰石（HA）
        1.2.3 磷酸三鈣（TCP）
        1.2.4 雙相磷酸鈣（BCP）
    1.3 磷酸鈣生物材料的制備方法
        1.3.1 ACP的制備
        1.3.2 HA的制備
        1.3.3 BCP的制備
    1.4 磷酸鈣材料的強韌化方法
        1.4.1 顆粒增韌
        1.4.2 纖維與晶須增韌
        1.4.3 組分復合化增韌
        1.4.4 納米增韌
    1.5 非晶相對燒結(jié)體性能的影響
        1.5.1 對燒結(jié)轉(zhuǎn)變的影響
        1.5.2 對力學性能的影響
    1.6 存在的主要問題
    1.7 本文的主要研究內(nèi)容
第2章 試驗內(nèi)容與方法
    2.1 試驗材料和儀器
    2.2 HA粉末的制備
    2.3 ACP粉末的制備
    2.4 ACP/HA復合粉末的制備
        2.4.1 機械混合法制備ACP/HA復合粉末
        2.4.2 懸浮液混合法制備ACP/HA復合粉末
    2.5 陶瓷的燒結(jié)
    2.6 溶解試驗
    2.7 物相與結(jié)構(gòu)分析
        2.7.1 X射線衍射分析
        2.7.2 場發(fā)射掃描電子顯微鏡分析
        2.7.3 高分辨透射電子顯微鏡分析
        2.7.4 傅里葉變換紅外吸收光譜分析
    2.8 物理性能分析測試
        2.8.1 熱性能測試
        2.8.2 孔徑分布與比表面測試
        2.8.3 密度測試
    2.9 力學性能分析方法
        2.9.1 維氏硬度
        2.9.2 斷裂韌性
        2.9.3 抗彎強度
        2.9.4 抗壓強度
第3章 ACP與HA及其復合粉末的制備與表征
    3.1 HA粉末的制備
    3.2 ACP粉末的制備
        3.2.1 反應溶液的Ca/P比的影響
        3.2.2 pH值的影響
        3.2.3 反應時間的影響
    3.3 機械混合法制備ACP/HA復合粉末
        3.3.1 相組成
        3.3.2 熱性能
        3.3.3 比表面積和孔隙率
    3.4 懸浮液混合法制備ACP/HA復合粉末
        3.4.1 相組成
        3.4.2 熱性能
        3.4.3 比表面積和孔隙率
    3.5 小結(jié)
第4章 ACP/HA燒結(jié)體的相組成與組織結(jié)構(gòu)
    4.1 無壓燒結(jié)
        4.1.1 非晶含量的影響
        4.1.2 燒結(jié)溫度和保溫時間的影響
    4.2 微波燒結(jié)
        4.2.1 機械混合體系
        4.2.2 懸浮液混合體系
    4.3 熱壓燒結(jié)
        4.3.1 機械混合體系
        4.3.2 懸浮液混合體系
    4.4 小結(jié)
第5章 燒結(jié)體的物理與力學性能
    5.1 比表面積、總孔體積及孔徑分布
    5.2 相對密度
    5.3 力學性能
        5.3.1 維氏硬度和斷裂韌性
        5.3.2 抗彎強度及抗壓強度
    5.4 小結(jié)
第6章 燒結(jié)體的溶解行為
    6.1 無壓燒結(jié)體
    6.2 微波燒結(jié)體
    6.3 熱壓燒結(jié)體
    6.4 小結(jié)
第7章 結(jié)論
參考文獻
致謝
攻讀博士學位期間發(fā)表的學術論文、發(fā)明專利及獲獎情況
附錄
附表


【參考文獻】：
期刊論文
[1]非晶相對燒結(jié)羥基磷灰石塊體材料組織性能的影響[J]. 胡曉霞,肖桂勇,李陽,呂宇鵬.  材料熱處理學報. 2013(S2)
[2]生物材料表面微納結(jié)構(gòu)對成骨相關細胞的影響[J]. 魯雄,馮波,翁杰,冷揚.  中國材料進展. 2013(10)
[3]Microwave assisted synthesis & properties of nano HA-TCP biphasic calcium phosphate[J]. E.Ghomash Pasand,A.Nemati,M.Solati-Hashjin,K.Arzani,A.Farzadi.  International Journal of Minerals Metallurgy and Materials. 2012(05)
[4]原位生長納米羥基磷灰石晶須增強β-磷酸三鈣多孔支架的生物安全性[J]. 胡紅濤,許國華,劉繼春,蔣玉權,唐德志,昝青峰,葉曉健.  中國組織工程研究與臨床康復. 2011(51)
[5]高比表面積Cr2O3-α-AlF3催化劑的制備和應用（英文）[J]. 于洪波,賈文志,普志英,王月娟,魯繼青,滕波濤,羅孟飛.  物理化學學報. 2011(11)
[6]預應力熱處理對羥基磷灰石涂層相組成和結(jié)合強度的影響[J]. 胡曉霞,呂宇鵬,李陽,陳鷺濱,朱瑞富.  材料熱處理學報. 2011(S1)
[7]預應力對羥基磷灰石涂層熱處理行為的影響[J]. 胡曉霞,呂宇鵬,李陽,李士同,陳鷺濱.  中國表面工程. 2010(03)
[8]表面微納米溝槽結(jié)構(gòu)對成纖維細胞黏附和骨架重排的促進作用[J]. 齊曉謹,孟潔,孔樺,吳曉春,許海燕.  中國生物醫(yī)學工程學報. 2009(06)
[9]Sol-gel synthesis and characterization of hydroxyapatite nanorods[J]. Sanosh Kunjalukkal Padmanabhan,Avinash Balakrishnan,Min-Cheol Chu,Yong Jin Lee,Taik Nam Kim,Seong-Jai Cho.  Particuology. 2009(06)
[10]熱處理對羥基磷灰石涂層相組成、表面形貌與結(jié)合強度的影響[J]. 呂宇鵬,陳艷梅,陳鷺濱,李士同,朱瑞富.  功能材料. 2009(10)

博士論文
[1]石墨烯/碳納米管/雙相磷酸鈣生物陶瓷復合材料研究[D]. 趙琰.山東大學 2013
[2]納米磷酸鈣生物陶瓷的制備及其生物學效應研究[D]. 王辛龍.四川大學 2006
[3]納米雙相磷酸鈣瓷用于組織工程支架材料的實驗研究[D]. 王濤.四川大學 2005
[4]微波燒結(jié)含CO3～（2-）的多孔β-TCP/HA雙相生物陶瓷材料及其性能的研究[D]. 孫璐薇.四川大學 2004
[5]氧化物電子陶瓷材料的微波處理研究[D]. 常愛民.電子科技大學 2002

碩士論文
[1]仿生法制備磷灰石及其應用性研究[D]. 王洪友.山東大學 2011
[2]兩種雙相磷酸鈣基復合材料兔豎脊肌包埋的初步實驗研究[D]. 姜偉.昆明醫(yī)學院 2010
[3]雙相鈣磷多孔陶瓷多孔結(jié)構(gòu)與骨誘導性關系研究[D]. 程順巧.四川大學 2004



本文編號：2934282