研究目的10-甲基丙烯酰氧癸二氫磷酸酯(MDP)是氧化釔穩(wěn)定四方相氧化鋯(Y-TZP)陶瓷粘接領(lǐng)域最具代表性的一種磷酸酯單體,對Y-TZP陶瓷粘接強(qiáng)度的提高具有重要作用,但存在老化后粘接強(qiáng)度下降和水解機(jī)理不明確的問題。本研究系統(tǒng)性評價不同類型的含MDP產(chǎn)品對Y-TZP陶瓷與樹脂間粘接強(qiáng)度及粘接耐久性的影響,明確水在MDP媒介的Y-TZP陶瓷與樹脂粘接中的作用。實(shí)驗(yàn)方法七種粘接策略:傳統(tǒng)型樹脂水門汀(Ctr組)、含MDP的兩種自粘接樹脂水門汀(CSL和PSLP組)、含MDP的底涂劑結(jié)合傳統(tǒng)型樹脂水門汀(ZP和CCP組)、含MDP的粘接劑結(jié)合傳統(tǒng)型樹脂水門汀(SBU和CUB組),制備Y-TZP陶瓷/樹脂水門汀/樹脂結(jié)構(gòu)的剪切粘接試件(n=30),一半試件37℃水儲24 h,另一半試件進(jìn)行“30000次冷熱循環(huán)+37℃水儲90 d”老化處理,測試剪切粘接強(qiáng)度(SBS)。相同的粘接策略制備Y-TZP陶瓷/樹脂水門汀/Y-TZP陶瓷結(jié)構(gòu)的雙瓷層試件,相同的初期和老化處理后使用亞甲藍(lán)染色方法進(jìn)行微滲漏測試。制備MDP處理后的Y-TZP陶瓷試件進(jìn)行X射線光電子能譜(XPS)測試。相同的粘接策略制備雙瓷層試件,電感耦合等離子體質(zhì)譜(ICP-MS)測試不同時間點(diǎn)磷元素釋放量。實(shí)驗(yàn)結(jié)果不同的粘接策略和老化處理均影響剪切粘接強(qiáng)度值。剪切粘接結(jié)果表明使用含MDP底涂劑、粘接劑和樹脂水門汀組粘接強(qiáng)度顯著提高,老化處理后除MDP的底涂劑組具有良好的粘接耐久性外,含MDP的粘接劑和樹脂水門汀組粘接強(qiáng)度出現(xiàn)下降。微滲漏測試結(jié)果表明七種粘接策略均存在微滲漏現(xiàn)象,但是含MDP底涂劑、粘接劑和樹脂水門汀組微滲漏面積低于對照組。XPS測試表明MDP與Y-TZP陶瓷可發(fā)生化學(xué)反應(yīng)形成Zr-O-P化學(xué)鍵。ICP-MS測試結(jié)果表明含MDP的底涂劑、粘接劑和樹脂水門汀組均檢測到磷元素的釋放,在一定時間內(nèi)磷元素的釋放量具有時間依懶性。實(shí)驗(yàn)結(jié)論1.含MDP的各類型產(chǎn)品均可增強(qiáng)Y-TZP陶瓷與樹脂間粘接強(qiáng)度,但是不同類型的MDP產(chǎn)品作用效果存在差異,其中含MDP的樹脂水門汀粘接強(qiáng)度最高,含MDP的粘接劑粘接強(qiáng)度次之,含MDP的底涂劑粘接強(qiáng)度較低;2.老化處理后,含MDP的底涂劑具有良好的粘接耐久性,含MDP的粘接劑和樹脂水門汀粘接耐久性差;3.含MDP的各種類型產(chǎn)品均存在微滲漏現(xiàn)象;4.MDP與Y-TZP陶瓷間Zr-O-P化學(xué)鍵的形成是粘接強(qiáng)度提高的關(guān)鍵,而Zr-O-P化學(xué)鍵的水解是導(dǎo)致粘接強(qiáng)度下降的主要原因。
【學(xué)位單位】：南京醫(yī)科大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位年份】：2019
【中圖分類】：R783.1
【部分圖文】：

南京醫(yī)科大學(xué)碩士學(xué)位論文15圖1. 各組剪切粘接強(qiáng)度值平均值及標(biāo)準(zhǔn)差記錄。小寫字母代表37℃ 24 h水儲后的組別，不同字母上標(biāo)表示組間存在統(tǒng)計學(xué)差異（p < 0.05）；大寫字母代表30000次冷熱循環(huán)結(jié)合37℃90 d水儲老化后的組別，不同字母上標(biāo)表示組間存在統(tǒng)計學(xué)差異（p < 0.05）。* 代表老化處理前后該組剪切粘接強(qiáng)度值不存在統(tǒng)計學(xué)差異（p＞0.05）。各組斷裂模式情況見圖2。Y-TZP陶瓷與樹脂粘接界面典型的掃描電鏡圖見圖3。斷裂模式結(jié)果顯示，在Ctr組中老化處理前粘接斷裂模式占73.4%，混合斷裂模式僅占26.6%，但是老化處理后，Ctr組粘接斷裂所占比例增加，所有試件均表現(xiàn)為粘接斷裂（100%）。與Ctr組不同的是，所有實(shí)驗(yàn)組斷裂模式則表現(xiàn)為以混合斷裂模式為主或是全部為混合斷裂模式。老化處理前

各組粘接界面斷裂模式記錄

粘接界面斷裂模式典型的掃描電鏡圖
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本文編號：2893817