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  本文關鍵詞：噴砂酸蝕(SLA)鈦表面生物活化及性能表征，由筆耕文化傳播整理發(fā)布。

《哈爾濱工業(yè)大學》 2015年

噴砂酸蝕(SLA)鈦表面生物活化及性能表征

杜青  

【摘要】：本文采用噴砂處理、強酸腐蝕處理及陽極氧化處理等復合方法制備微納米級多孔結構,采用電泳沉積方法在微納米級復合結構上制備復合生物涂層,后續(xù)采用熱處理方法對結構和成分進行優(yōu)化,制備具有高生物活性的微納米級多孔復合生物活性涂層。采用掃描電子顯微鏡(S E M)、激光共聚焦顯微鏡(C L M S)、X射線衍射(X R D)、X射線能量分光分散計(E D S)、X射線光電子譜(X P S)及接觸角測定儀和電化學工作站對不同預處理基體的多孔微納米級復合涂層的表面組織結構及物化性能進行表征;通過浸泡S B F在涂層表面進行仿生沉積,并使用S E M、X R D、傅里葉紅外光譜(F T-I R)對磷灰石層的表面組織結構進行表征,根據磷灰石層的數量、形貌及形成時間來評價試樣的生物活性高低。將試樣浸泡在血紅細胞培養(yǎng)試管中,根據試管上清液的顏色以及游離血紅蛋白質數量來確定試樣溶血性能的優(yōu)劣;通過將試樣與細胞共同培養(yǎng),采用倒置相差顯微鏡觀察細胞的形態(tài)以及采用C C K-8法來檢測細胞的相對增殖情況來評價試樣細胞毒性的高低。采用噴砂處理和酸蝕處理在純鈦基體上制備微米級多孔結構,在S L A基礎上進行陽極氧化處理得到微納米級復合多孔結構,采用S E M觀察不同處理方法試樣的形貌,通過與噴砂處理和噴砂酸蝕處理的鈦對比,A N O試樣更適合作為電泳沉積的基體材料;采用S E M、C L M S、X R D對不同參數下的試樣表面組織結構進行表征,采用控制變量法確定電泳沉積的電壓參數為3 V、時間參數為1 h、電解質濃度為C a(N O 3)2:(N H 4)2 H P O 4為1 0:4、電解液種類為水時達到最佳配比。通過X R D測定可知沉積涂層的主要物相為基體T i相和B r u s h i t e相,經過X P S測定主要元素T i的化合態(tài)對應+4價,O的化合態(tài)對應于-2價,C a的化合態(tài)對應+2價,P的化合態(tài)對應-5價。經熱處理后涂層發(fā)生相變形成新相焦磷酸鈣,主要物相為銳鈦礦型和金紅石型混合的二氧化鈦,表面結構得到優(yōu)化,表面元素含量得到提高。浸泡模擬體液后,采用S E M、E D S、X R D、F T-I R對磷灰石層的表面組織結構進行表征;經S E M和X R D證實,U N T R、S L A和A N O試樣基本保持原有的形貌和物相,可以說明經過噴砂處理和噴砂酸蝕處理和陽極氧化處理的試樣不能誘導磷灰石的形成,生物活性很差;U N T R和S L A經電泳沉積后浸泡模擬體液3天就有磷灰石的形成,說明電泳沉積后試樣生物活性得到提高;A N O試樣經電泳沉積后浸泡3天后形成大量的球狀磷灰石完全覆蓋住原有形貌,隨著浸泡時間的增加,形成的磷灰石相互堆砌,邊界增多,磷灰石層厚度得到增加。說明以A N O為電泳沉積的基體材料,制備的微納米級復合多孔結構涂層具有更高的生物活性。對陽極氧化后進行熱處理,再進行電泳沉積處理得到A N O+R+E P D試樣,浸泡模擬體液7天后形成的球狀磷灰石完全覆蓋住原有形貌,與A N O+E P D試樣對比,形成的球狀磷灰石直徑變小,說明二氧化鈦納米管由非晶態(tài)轉變?yōu)榫B(tài)對磷灰石晶粒起到細化作用,從而引起球狀磷灰石直徑的減小;對電泳沉積涂層進行熱處理后,浸泡模擬體液7天后,形成的球狀磷灰石依附于原有結構,保留類似于原有形貌的結構。由此可以推斷磷灰石的形核長大屬于異質形核,同時也說明涂層發(fā)生相變后形成的新相不能發(fā)生溶解反應,不能促進磷灰石的形成。電泳沉積之前,U N T R、S L A、A N O試樣的潤濕角依次減小,而U N T R和S L A試樣經電泳沉積后潤濕角與A N O試樣潤濕角基本一致,說明沉積涂層屬于親水性材料;A N O試樣電泳沉積后潤濕角小于1 0°,基本達到超親水性材料。試樣的粗糙度值與潤濕角呈現相反趨勢,說明粗糙度越大,潤濕角越小,親水性越好。純鈦經噴砂酸蝕,陽極氧化處理的試樣經電泳沉積后腐蝕電流降低,說明耐腐蝕性性得到提高。將S A E P D浸泡在血紅細胞培養(yǎng)試管中,試管上清液呈現無色澄明,細胞下沉,測得細胞溶血率為2%小于5%,說明試樣沒有溶血性;將S A E P D與L-9 2 9細胞共同培養(yǎng)一定時間后,細胞的形態(tài)呈現梭形和不規(guī)則三角形,用C C K-8法測得細胞的相對增值率大于7 0%,說明試樣沒有細胞毒性。綜上所述,鈦經噴砂酸蝕,陽極氧化經電泳沉積后形成的微納米級多孔復合結構涂層具有更高的生物活性,沒有溶血現象和細胞毒性,滿足生物相容性要求。

【關鍵詞】：
【學位授予單位】：哈爾濱工業(yè)大學
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2015
【分類號】：R318.08;TG174.453
【目錄】：

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