本文關(guān)鍵詞：噴砂酸蝕(SLA)鈦表面生物活化及性能表征，由筆耕文化傳播整理發(fā)布。

《哈爾濱工業(yè)大學(xué)》 2015年

噴砂酸蝕(SLA)鈦表面生物活化及性能表征

杜青  

【摘要】：本文采用噴砂處理、強酸腐蝕處理及陽極氧化處理等復(fù)合方法制備微納米級多孔結(jié)構(gòu),采用電泳沉積方法在微納米級復(fù)合結(jié)構(gòu)上制備復(fù)合生物涂層,后續(xù)采用熱處理方法對結(jié)構(gòu)和成分進(jìn)行優(yōu)化,制備具有高生物活性的微納米級多孔復(fù)合生物活性涂層。采用掃描電子顯微鏡(S E M)、激光共聚焦顯微鏡(C L M S)、X射線衍射(X R D)、X射線能量分光分散計(E D S)、X射線光電子譜(X P S)及接觸角測定儀和電化學(xué)工作站對不同預(yù)處理基體的多孔微納米級復(fù)合涂層的表面組織結(jié)構(gòu)及物化性能進(jìn)行表征;通過浸泡S B F在涂層表面進(jìn)行仿生沉積,并使用S E M、X R D、傅里葉紅外光譜(F T-I R)對磷灰石層的表面組織結(jié)構(gòu)進(jìn)行表征,根據(jù)磷灰石層的數(shù)量、形貌及形成時間來評價試樣的生物活性高低。將試樣浸泡在血紅細(xì)胞培養(yǎng)試管中,根據(jù)試管上清液的顏色以及游離血紅蛋白質(zhì)數(shù)量來確定試樣溶血性能的優(yōu)劣;通過將試樣與細(xì)胞共同培養(yǎng),采用倒置相差顯微鏡觀察細(xì)胞的形態(tài)以及采用C C K-8法來檢測細(xì)胞的相對增殖情況來評價試樣細(xì)胞毒性的高低。采用噴砂處理和酸蝕處理在純鈦基體上制備微米級多孔結(jié)構(gòu),在S L A基礎(chǔ)上進(jìn)行陽極氧化處理得到微納米級復(fù)合多孔結(jié)構(gòu),采用S E M觀察不同處理方法試樣的形貌,通過與噴砂處理和噴砂酸蝕處理的鈦對比,A N O試樣更適合作為電泳沉積的基體材料;采用S E M、C L M S、X R D對不同參數(shù)下的試樣表面組織結(jié)構(gòu)進(jìn)行表征,采用控制變量法確定電泳沉積的電壓參數(shù)為3 V、時間參數(shù)為1 h、電解質(zhì)濃度為C a(N O 3)2:(N H 4)2 H P O 4為1 0:4、電解液種類為水時達(dá)到最佳配比。通過X R D測定可知沉積涂層的主要物相為基體T i相和B r u s h i t e相,經(jīng)過X P S測定主要元素T i的化合態(tài)對應(yīng)+4價,O的化合態(tài)對應(yīng)于-2價,C a的化合態(tài)對應(yīng)+2價,P的化合態(tài)對應(yīng)-5價。經(jīng)熱處理后涂層發(fā)生相變形成新相焦磷酸鈣,主要物相為銳鈦礦型和金紅石型混合的二氧化鈦,表面結(jié)構(gòu)得到優(yōu)化,表面元素含量得到提高。浸泡模擬體液后,采用S E M、E D S、X R D、F T-I R對磷灰石層的表面組織結(jié)構(gòu)進(jìn)行表征;經(jīng)S E M和X R D證實,U N T R、S L A和A N O試樣基本保持原有的形貌和物相,可以說明經(jīng)過噴砂處理和噴砂酸蝕處理和陽極氧化處理的試樣不能誘導(dǎo)磷灰石的形成,生物活性很差;U N T R和S L A經(jīng)電泳沉積后浸泡模擬體液3天就有磷灰石的形成,說明電泳沉積后試樣生物活性得到提高;A N O試樣經(jīng)電泳沉積后浸泡3天后形成大量的球狀磷灰石完全覆蓋住原有形貌,隨著浸泡時間的增加,形成的磷灰石相互堆砌,邊界增多,磷灰石層厚度得到增加。說明以A N O為電泳沉積的基體材料,制備的微納米級復(fù)合多孔結(jié)構(gòu)涂層具有更高的生物活性。對陽極氧化后進(jìn)行熱處理,再進(jìn)行電泳沉積處理得到A N O+R+E P D試樣,浸泡模擬體液7天后形成的球狀磷灰石完全覆蓋住原有形貌,與A N O+E P D試樣對比,形成的球狀磷灰石直徑變小,說明二氧化鈦納米管由非晶態(tài)轉(zhuǎn)變?yōu)榫B(tài)對磷灰石晶粒起到細(xì)化作用,從而引起球狀磷灰石直徑的減小;對電泳沉積涂層進(jìn)行熱處理后,浸泡模擬體液7天后,形成的球狀磷灰石依附于原有結(jié)構(gòu),保留類似于原有形貌的結(jié)構(gòu)。由此可以推斷磷灰石的形核長大屬于異質(zhì)形核,同時也說明涂層發(fā)生相變后形成的新相不能發(fā)生溶解反應(yīng),不能促進(jìn)磷灰石的形成。電泳沉積之前,U N T R、S L A、A N O試樣的潤濕角依次減小,而U N T R和S L A試樣經(jīng)電泳沉積后潤濕角與A N O試樣潤濕角基本一致,說明沉積涂層屬于親水性材料;A N O試樣電泳沉積后潤濕角小于1 0°,基本達(dá)到超親水性材料。試樣的粗糙度值與潤濕角呈現(xiàn)相反趨勢,說明粗糙度越大,潤濕角越小,親水性越好。純鈦經(jīng)噴砂酸蝕,陽極氧化處理的試樣經(jīng)電泳沉積后腐蝕電流降低,說明耐腐蝕性性得到提高。將S A E P D浸泡在血紅細(xì)胞培養(yǎng)試管中,試管上清液呈現(xiàn)無色澄明,細(xì)胞下沉,測得細(xì)胞溶血率為2%小于5%,說明試樣沒有溶血性;將S A E P D與L-9 2 9細(xì)胞共同培養(yǎng)一定時間后,細(xì)胞的形態(tài)呈現(xiàn)梭形和不規(guī)則三角形,用C C K-8法測得細(xì)胞的相對增值率大于7 0%,說明試樣沒有細(xì)胞毒性。綜上所述,鈦經(jīng)噴砂酸蝕,陽極氧化經(jīng)電泳沉積后形成的微納米級多孔復(fù)合結(jié)構(gòu)涂層具有更高的生物活性,沒有溶血現(xiàn)象和細(xì)胞毒性,滿足生物相容性要求。

【關(guān)鍵詞】：
【學(xué)位授予單位】：哈爾濱工業(yè)大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2015
【分類號】：R318.08;TG174.453
【目錄】：

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10 魏長松;溶膠電泳沉積法制備PZT膜材料技術(shù)及性能研究[D];武漢理工大學(xué);2006年

  本文關(guān)鍵詞：噴砂酸蝕(SLA)鈦表面生物活化及性能表征，由筆耕文化傳播整理發(fā)布。

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