目的將高靈敏度的串聯(lián)質(zhì)譜檢測技術(shù)與高效能、高分離能力的高效液相色譜技術(shù)相結(jié)合,建立干血濾紙片中視黃醇及其乙酸酯、棕櫚酰酯、β-胡蘿卜素的定量分析方法,為微量血檢測診斷新生兒維生素A缺乏癥奠定方法學(xué)基礎(chǔ)。方法本文詳細(xì)考察了干血濾紙片中視黃醇、視黃醇乙酸酯、視黃醇棕櫚酰酯和β-胡蘿卜素質(zhì)譜、色譜分離分析和提取的最佳條件。在質(zhì)譜分析中研究分子離子峰、碎片離子峰、解簇電壓、碰撞能量、碰撞室入口電壓和出口電壓等,以獲得分析的最佳質(zhì)譜條件；在色譜分析中,通過對固定相、流動相、柱溫的研究,以優(yōu)化色譜分離條件；比較幾種常用的不同前處理方法,通過計算不同前處理方法所獲得的各物質(zhì)峰面積,確定最適萃取方法。在最佳質(zhì)譜、色譜和萃取條件下,采用內(nèi)標(biāo)法建立HPLC-MS/MS定量分析干血濾紙片中視黃醇、視黃醇乙酸酯、視黃醇棕櫚酰酯和β-胡蘿卜素的方法,考察基質(zhì)效應(yīng)、線性范圍、檢出限、準(zhǔn)確度、精密度,以及本方法分析干血濾紙片視黃醇結(jié)果與HPLC方法檢測血清視黃醇的相關(guān)性。結(jié)果視黃醇、視黃醇乙酸酯、視黃醇棕櫚酰酯和p-胡蘿卜素質(zhì)譜檢測條件得到優(yōu)化；選擇了C8柱作為固定相,含5%二氯甲烷的甲醇作為流動相,流速0.2 m... 

【文章來源】：重慶醫(yī)科大學(xué)重慶市

【文章頁數(shù)】：85 頁

【學(xué)位級別】：博士

【部分圖文】：

圖１．１視黃醇及其乙酸醋、蹤禍酷酷的Ｑ１／Ｑ３離子對??

圖１．３?ｄ６?

＜一－??Ｅ??圖１．４視黃醇及其藝酸醋、棟桐醜醋質(zhì)譜分析條件的優(yōu)化??Ｆｉｇ?１．４?Ｏｐｔｉｍｉｚｅｄ?ＤＰ，?ＥＰ?ＣＥＰ，?ＣＥ?ａｎｄ?ＣＸＰ?ｎｏｆ?ＭＳ／ＩＶＩＳ?ａｎａｌｙｓｉｓ?ｆｏｒ?ｒｅｔｉｎｏｌ?ａｎｄ?ｉｔｓ?ｅｓｔｅｒｓ??Ｔｈｅ?ｏｐｔｉｍｉｚｅｄ?ＤＰ（Ａ），ＥＰ（Ｂ），?ＣＥＰ（Ｃ），?ＣＥ（Ｄ）?ａｎｄ?ＣＸ巧Ｅ）?ｏｆ?ＭＳ／ＭＳ?ａｎａｌｙｓｉｓ?化ｒ?ｒｅｔｉｎｏｌ?ａｎｄ??ｒｅｔｉｎｙｌ?ａｃｅｔａｔｅ，?ｒｅｔｉｎｖｌ?ｐａｌｍｈａｔｅ?ｗｅｒｅ?４４．２８ｖ，?４．７０ｖ，?１３．９６ｖ，?３４．７２ｖ?ａｎｄ?２．５６ｖ，?ｉ＊ｅｓｐｅｃｔｉｖｄｙ．??２）?Ｐ－胡蘿ｈ素質(zhì)譜條件優(yōu)化??Ｑ１?ＳＩＭ模式掃描小同Ｄ條件下Ｐ－胡蘿ｈ素準(zhǔn)分子離子的離子強度，??發(fā)現(xiàn)ＤＰ在Ｏ．ＯＯＶ－５４．３２Ｖ，隨名ＤＰ增加準(zhǔn)分子離子離子強度逐漸增加，ＤＰ在５４．３２Ｖ??－１５化ＯＯｖ，隨著ＤＰ增加準(zhǔn)分子離子離子強度逐漸降低，ＤＰ為５４．３２Ｖ時，準(zhǔn)分子??離了離子強度最高，即為優(yōu)化的ＤＰ參數(shù)。同理，ＥＰ、ＣＥＰ在４．１３Ｖ、２７．２１Ｖ時，??準(zhǔn)分子離子ｍ／ｚ５３６．９的離子強度最高

【參考文獻(xiàn)】：
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本文編號：3070390