本文關(guān)鍵詞：籠型聚倍半硅氧烷的合成、表征及其對(duì)棉織物阻燃性能的影響研究

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【摘要】：棉織物由于來(lái)源廣泛且產(chǎn)量大、吸濕性、透氣性較好及易降解等特點(diǎn),廣泛的應(yīng)用于服裝、裝飾材料及其他領(lǐng)域,在世界上是非常暢銷(xiāo)的紡織品。純棉織物的極限氧指數(shù)LOI為18。棉織物是易燃的材料,如果遇到火源會(huì)迅速的燃燒,很容易釀成火災(zāi)。據(jù)統(tǒng)計(jì),每年發(fā)生的火災(zāi)的50%是由于紡織品的燃燒引發(fā)的,因此阻燃整理后的紡織品廣泛的應(yīng)用于職業(yè)安全、室內(nèi)裝飾、消防材料等領(lǐng)域。多年的科學(xué)研究及生活實(shí)踐表明,合理使用阻燃劑是有效避免及減少火災(zāi)發(fā)生的有效措施之一。所以,對(duì)棉織物進(jìn)行阻燃整理很有必要,且能夠拓寬棉織物的應(yīng)用領(lǐng)域�；\型聚倍半硅氧烷(Polyhedral Oligomerie Silsesquioxane,簡(jiǎn)稱(chēng)POSS)是一類(lèi)具有納米尺度籠狀構(gòu)造的低聚硅氧烷,又稱(chēng)為立方硅烷。POSS結(jié)構(gòu)規(guī)整,尺寸很小(直徑為1~3nm),并且本身就具有有機(jī)無(wú)機(jī)兩部分,是一類(lèi)含有RSi O1.5結(jié)構(gòu)的物質(zhì),它內(nèi)部由Si、O組成無(wú)機(jī)骨架構(gòu)成(內(nèi)核),外面被有機(jī)取代基即R覆蓋(外殼),是一種三維新型的分子程度上的有機(jī)/無(wú)機(jī)雜化的復(fù)合材料,籠型聚倍半硅氧烷擁有特殊的結(jié)構(gòu)特點(diǎn),所以它同時(shí)具有有機(jī)材料及無(wú)機(jī)納米材料的特性,如良好的反應(yīng)性、很好的耐熱性等�；\型聚倍半硅氧烷在紡織品中的具有廣泛的應(yīng)用,如對(duì)織物拒水拒油的整理,抗皺整理,阻燃整理等。但POSS不溶于水,易溶于四氫呋喃、甲苯與氯仿等有機(jī)溶劑,在阻燃整理方面一般為熔融紡絲整理或直接以有機(jī)物為溶劑對(duì)織物進(jìn)行整理,因此用于棉織物的阻燃整理有一定局限。本課題目的為將環(huán)氧基POSS均勻分散在水溶液中,并對(duì)棉織物進(jìn)行阻燃整理。首先對(duì)含環(huán)氧基的POSS的合成工藝進(jìn)行了研究,以四甲基氫氧化銨(TMAH)為催化劑,在催化劑的作用下催化3-環(huán)氧丙氧基三甲氧基硅烷(KH-560)脫水縮合合成環(huán)氧基poss。討論了環(huán)氧基poss的合成工藝,包括溫度和質(zhì)量比對(duì)產(chǎn)品性能的影響,對(duì)合成的環(huán)氧基poss進(jìn)行表征,用化學(xué)法測(cè)定poss的環(huán)氧值、用熱失重法測(cè)定其耐熱性、用紅外光譜分析合成poss的結(jié)構(gòu)及用凝膠滲透色譜測(cè)其分子量。然后研究了環(huán)氧基poss的乳化液的配制,首先以司班(span)-60和吐溫(tween)-80復(fù)配的乳化劑測(cè)定環(huán)氧基poss的hlb值;在此基礎(chǔ)上按照環(huán)氧基poss應(yīng)用于棉織物阻燃整理的條件下,選擇了適當(dāng)?shù)谋砻婊钚詣┻M(jìn)行復(fù)配,并對(duì)其離心穩(wěn)定性及粒徑進(jìn)行了表征,為將環(huán)氧基poss以水為溶劑用在棉織物阻燃整理上做準(zhǔn)備。最后,以環(huán)氧基poss與聚磷酸銨(app)為復(fù)合阻燃劑對(duì)棉織物進(jìn)行阻燃整理,對(duì)處理前后棉織物的極限氧指數(shù)、垂直燃燒、熱失重等燃燒性能進(jìn)行了測(cè)定,并用掃描電子顯微鏡(sem)對(duì)其表面形態(tài)進(jìn)行了測(cè)定,確定了環(huán)氧基poss與app的配比及整理工藝。同時(shí)對(duì)處理前后棉織物的白度、拒水性及抗皺性進(jìn)行了測(cè)試。結(jié)果表明:(1)kh-560與5%四甲基氫氧化銨的較適質(zhì)量比為4:1,較適的脫水縮合溫度為80℃,所得環(huán)氧基poss的產(chǎn)率為72%,環(huán)氧值為0.50mol/100g。所合成的環(huán)氧基poss主要為t8型poss,同時(shí)含有少量t6型poss及無(wú)規(guī)則、梯形和其他雜質(zhì)。對(duì)環(huán)氧基poss進(jìn)行熱失重分析,發(fā)現(xiàn)失重5%時(shí)的溫度為175℃,200℃開(kāi)始快速失重,800℃時(shí)的殘?zhí)柯蕿?3.5%,具有良好的耐熱性能。(2)確定了環(huán)氧基poss的hlb值為7,以此為基礎(chǔ)選用復(fù)配乳化劑為非離子型表面活性劑單硬脂酸甘油酯(hlb=3.8)和陰離子型表面活性劑十二烷基苯磺酸鈉(hlb=10.64)為復(fù)配乳化劑對(duì)環(huán)氧基poss進(jìn)行乳化,且單硬脂酸甘油酯(hlb=3.8)與十二烷基苯磺酸鈉(hlb=10.64)的比例為9.1:8。復(fù)配乳化劑的質(zhì)量為環(huán)氧基poss的10%,該條件下乳化液的粒徑為180.9。(3)通過(guò)正交試驗(yàn)確定了環(huán)氧基poss與app的配比為6:4。阻燃整理工藝為以15%環(huán)氧基poss、10%app為復(fù)合阻燃整理劑,在二浸二軋,軋液率為90%,100℃、3min預(yù)烘,150℃、3min焙烘的工藝條件下進(jìn)行阻燃整理。在該條件下,處理后棉織物的loi是40.70,續(xù)燃時(shí)間及陰燃時(shí)間均是0s,損毀長(zhǎng)度為1.5cm,處理后棉織物的快速失重溫度為210℃、殘?zhí)柯蕿?1%,阻燃效果明顯。(4)對(duì)純棉織物與環(huán)氧基poss、app及環(huán)氧基poss/app處理后棉織物進(jìn)行白度、拒水性及抗皺測(cè)試,其白度下降不明顯,靜態(tài)接觸角為130.9°,折皺回復(fù)角由90°提高到180°,環(huán)氧基POSS/APP處理后棉織物的白度有所下降,但拒水性及抗皺性均高于純棉織物及只有環(huán)氧基POSS或APP處理后的棉織物。
【關(guān)鍵詞】：POSS 環(huán)氧基 阻燃 乳化 棉織物
【學(xué)位授予單位】：上海工程技術(shù)大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類(lèi)號(hào)】：TS195.592
【目錄】：

• 摘要6-9
• ABSTRACT9-16
• 第一章 緒論16-37
• 1.1 籠型聚倍半硅氧烷（POSS）概述17-23
• 1.1.1 POSS發(fā)展史17-18
• 1.1.2 POSS的結(jié)構(gòu)18-20
• 1.1.3 POSS的分類(lèi)20-21
• 1.1.4 POSS的合成21-23
• 1.1.4.1 官能團(tuán)轉(zhuǎn)化法21-22
• 1.1.4.2 水解縮合法22-23
• 1.1.4.3 缺角-閉環(huán)法23
• 1.2 POSS的應(yīng)用23-25
• 1.2.1 POSS在阻燃上的應(yīng)用23-24
• 1.2.1.1 POSS阻燃機(jī)理分析24
• 1.2.2 POSS在生物領(lǐng)域的應(yīng)用24-25
• 1.2.3 POSS在光致發(fā)光和電致發(fā)光設(shè)備的應(yīng)用25
• 1.2.4 POSS在平版印刷上的應(yīng)用25
• 1.3 POS的乳化25-29
• 1.3.1 乳化方法26-27
• 1.3.1.1 水相的制備法26
• 1.3.1.2 油相的制備法26
• 1.3.1.3 油、水混合法26-27
• 1.3.1.4 轉(zhuǎn)相乳化法27
• 1.3.1.5 低能乳化法(LEE)27
• 1.3.2 HLB值的概念27-28
• 1.3.3 HLB值的測(cè)定方法28-29
• 1.4 棉織物阻燃整理29-35
• 1.4.1 棉織物的燃燒29-31
• 1.4.2 阻燃劑概述31-33
• 1.4.3 阻燃機(jī)理33-34
• 1.4.3.1 吸熱作用33
• 1.4.3.2 覆蓋作用33
• 1.4.3.3 抑制鏈反應(yīng)33-34
• 1.4.3.4 氣相阻燃34
• 1.4.3.5 凝聚相阻燃34
• 1.4.4 棉纖維的阻燃整理方法34-35
• 1.5 本文研究?jī)?nèi)容及創(chuàng)新點(diǎn)35-37
• 1.5.1 本文研究?jī)?nèi)容35-36
• 1.5.2 創(chuàng)新點(diǎn)36-37
• 第二章 環(huán)氧基POSS的合成及性能研究37-47
• 2.1 引言37
• 2.2 實(shí)驗(yàn)試劑37-38
• 2.3 設(shè)備及儀器38
• 2.4 環(huán)氧基POSS的合成38-39
• 2.5 性能測(cè)試與結(jié)構(gòu)表征39
• 2.5.1 紅外分析39
• 2.5.2 熱失重(TGA)分析39
• 2.5.3 凝膠滲透色譜(GPC)39
• 2.5.4 環(huán)氧值的測(cè)定39
• 2.6 結(jié)果與討論39-46
• 2.6.1 KH-560與 5% TMAH的質(zhì)量比對(duì)合成環(huán)氧基POSS熱性能的影響40-41
• 2.6.2 脫水縮合溫度對(duì)合成環(huán)氧基POSS熱性能的影響41-42
• 2.6.3 紅外表征42-45
• 2.6.3.1 KH-560和中間產(chǎn)物的紅外表征42-43
• 2.6.3.2 中間產(chǎn)物和環(huán)氧基POSS的紅外表征43-44
• 2.6.3.3 KH-560和環(huán)氧基POSS的紅外表征44-45
• 2.6.4 凝膠滲透色譜45-46
• 2.6.5 環(huán)氧值的測(cè)定46
• 2.7 本章小結(jié)46-47
• 第三章 環(huán)氧基POSS HLB值的測(cè)定及其乳化47-54
• 3.1 引言47
• 3.2 實(shí)驗(yàn)試劑47-48
• 3.3 設(shè)備及儀器48
• 3.4 環(huán)氧基POSS乳液的制備48-49
• 3.4.1 環(huán)氧基POSS HLB值的測(cè)定48-49
• 3.4.2 環(huán)氧基POSS乳液的制備49
• 3.5 性能測(cè)試49
• 3.5.1 乳液離心穩(wěn)定性49
• 3.5.2 粒徑分析49
• 3.6 結(jié)果與討論49-53
• 3.6.1 環(huán)氧基POSS HLB值的確定49-51
• 3.6.2 環(huán)氧基POSS的乳化51-53
• 3.6.2.1 復(fù)配乳化劑的選擇51
• 3.6.2.2 復(fù)配乳化劑HLB值的確定51-52
• 3.6.2.3 復(fù)配乳化劑用量及乳化方法的確定52-53
• 3.7 本章小結(jié)53-54
• 第四章 環(huán)氧基POSS/APP復(fù)合阻燃劑對(duì)棉織物的阻燃整理研究54-70
• 4.1 引言54
• 4.2 實(shí)驗(yàn)材料及試劑54-55
• 4.3 設(shè)備及儀器55-56
• 4.4 阻燃整理工藝56
• 4.5 性能測(cè)試56-57
• 4.5.1 熱失重分析(TGA)56
• 4.5.2 燃燒性能測(cè)試56
• 4.5.3 織物表面形貌分析56
• 4.5.4 接觸角測(cè)試56
• 4.5.5 織物抗皺性測(cè)試56-57
• 4.5.6 織物的白度測(cè)試57
• 4.6 結(jié)果與討論57-69
• 4.6.1 環(huán)氧基POSS對(duì)棉織物的阻燃整理57-58
• 4.6.2 環(huán)氧基POSS/APP阻燃整理工藝的確定58-63
• 4.6.3 阻燃整理棉織物的熱失重分析63-65
• 4.6.4 棉織物處理前后形貌對(duì)比65-66
• 4.6.5 環(huán)氧基POSS/APP處理前后棉織物其它性能對(duì)比66-69
• 4.6.5.1 環(huán)氧基POSS/APP處理前后棉織物拒水性對(duì)比66-68
• 4.6.5.2 環(huán)氧基POSS/APP處理前后棉織物抗皺性對(duì)比68-69
• 4.7 本章小結(jié)69-70
• 第五章 總結(jié)與展望70-72
• 5.1 全文總結(jié)70-71
• 5.2 研究展望71-72
• 參考文獻(xiàn)72-79
• 攻讀碩士學(xué)位期間發(fā)表的學(xué)術(shù)論文及取得的相關(guān)科研成果79-80
• 致謝80-81

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