本文關鍵詞：納米多孔管式AAO膜的制備及性能表征，，由筆耕文化傳播整理發(fā)布。

【摘要】：近年來,微化工技術已成為化學工程學科中一個新的發(fā)展方向和研究熱點。微化工設備的主要組成部分是特征尺度為納米到毫米級的微通道,由于尺度效應導致了許多不同于宏觀體系的特點,例如分子間擴散距離短、微通道的比表面積大、傳熱和傳質(zhì)速度快等,促進了微通道反應器在催化領域中的發(fā)展。和傳統(tǒng)反應器相比,微通道反應器多采用催化劑壁載化技術,故催化劑載體的選擇至關重要。管式AAO膜因其規(guī)則有序的納米級孔徑和獨特的幾何結構,無論是被直接使用,還是利用其作為模板去合成其他納米多孔材料,都擁有廣泛的使用價值,因而在工業(yè)上已經(jīng)引起了極大的關注。此外,由于它的高孔隙率,金屬表面的陽極氧化膜可以為電鍍、著色、半永久性裝飾染色和催化反應提供一種較好的基底材料,故在微通道反應器中,管式AAO膜可以作為一種性能優(yōu)良的催化劑載體。因此,本文采用一種全新的方法(槽外氧化法),在磷酸電解液中制備出了孔徑從20-160nm的納米多孔管式AAO膜。通過正交試驗的方法來分析實驗過程中影響多孔AAO膜形貌的實驗參數(shù)之間內(nèi)在的具體關系和主次程度。在此基礎上,通過渦流測厚儀、熱場發(fā)射掃描電鏡(SEM)、X射線衍射(XRD)及熱重分析(TGA)等表征手段探究了納米多孔管式AAO膜形態(tài)和實驗參數(shù)之間的關系并對AAO膜性能進行了深入研究,得到如下結論：1.本文采用一種全新的方法(槽外氧化法)成功制備出多孔管式AAO膜,并通過正交試驗的方法研究了電解液濃度、氧化時間、氧化電壓等氧化參數(shù)對多孔管式AAO膜厚、孔徑和孔徑有序度的影響。研究發(fā)現(xiàn),電解液濃度對AAO膜厚度的影響最大,其次是氧化時間,再次為氧化電壓；氧化時間對AAO膜孔徑的影響最大,其次是電解液濃度,再次為外加電壓；電解液濃度對AAO膜孔徑有序度影響最大,其次是氧化時間,再次為氧化電壓。通過正交試驗發(fā)現(xiàn),制備較厚的AAO膜時應該選擇的實驗參數(shù)為：電解液濃度5wt%,氧化電壓125V,氧化時間8h；反之制備較薄AAO膜時應選：電解液濃度15wt%,氧化電壓165V,氧化時間2h；制備較大孔徑的AAO膜時應該選擇的實驗參數(shù)為：電解液濃度12.5wt%,氧化電壓165V,氧化時間8h,反之制備較小孔徑時應選：電解液濃度5wt%,氧化電壓105V,氧化時間2h；制備孔有序度較好的AAO膜時應選：電解液濃度10wt%,氧化電壓105V,氧化時間4h。2.經(jīng)過水熱處理和焙燒后,納米多孔AAO管式膜的晶型結構發(fā)生了轉(zhuǎn)變,表面形貌也發(fā)生很大的變化。水熱處理前的氧化鋁膜的晶型是無定型的,在一定的條件下水熱處理(85℃)和焙燒(600℃)后,納米多孔AAO膜的晶型結構出現(xiàn)γ-Al203,熱失重曲線中溫度升到700℃左右失重基本結束,在700-900℃范圍內(nèi)沒有出現(xiàn)放熱峰。這是由于水合氧化鋁失去水形成的γ-Al2O3穩(wěn)定性較好,隨著溫度的上升并沒有轉(zhuǎn)化為其他晶型。因此,通過水熱處理的納米多孔AAO膜能在較低溫度下焙燒生成γ-Al2O3。3.經(jīng)過水熱處理的納米多孔管式膜的耐酸堿腐蝕性能明顯變強,這可能是由于經(jīng)過水熱處理的納米多孔膜的晶型由無定型轉(zhuǎn)化為γ-Al2O3,而γ-Al2O3的耐腐蝕性相對于無定型的氧化鋁的耐酸堿腐蝕性能要好的多。4.在膜孔徑有序度最優(yōu)的氧化參數(shù)(10wt%、4h、105V、3℃)條件下,單獨調(diào)控某一參數(shù)。結果表明：單獨改變氧化反應時間,當反應時間為4 h時,納米多孔AAO管式膜的孔形貌較好；單獨改變氧化電壓,當氧化電壓達到105V時,孔形貌最好；單獨改變電解液濃度,當電解液濃度增加到10 wt%時,納米多孔膜表面形貌較好；單獨改變電解液溫度,在電解液溫度為3℃的條件下,孔形較好且膜表面規(guī)整。膜孔徑隨著氧化電壓和氧化時間增加而增加,而電解的濃度和蠕動泵的轉(zhuǎn)速對膜孔徑的大小基本無影響,溫度對膜形貌影響較大,當溫度大于3℃時膜表面形貌即會呈雪花狀結構。
【關鍵詞】：多孔陽極氧化鋁管式膜 正交試驗 水熱處理
【學位授予單位】：太原理工大學
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2015
【分類號】：TB383.2
【目錄】：

• 摘要3-6
• ABSTRACT6-14
• 第一章 文獻綜述14-34
• 1.1 引言14-15
• 1.2 陽極氧化鋁膜(AAO)的種類15-17
• 1.3 基本界而反應17-19
• 1.4 多孔AAO膜的結構19-27
• 1.4.1 一般結構19-20
• 1.4.2 AAO膜的孔直徑20-21
• 1.4.3 AAO膜的孔間距21-22
• 1.4.4 阻擋層的厚度22-23
• 1.4.5 孔壁墻的結構23-27
• 1.5 多孔AAO膜的生長27-30
• 1.5.1 孔結構的定性描述27-29
• 1.5.2 孔結構萌生的動力學29-30
• 1.6 多孔AAO膜的應用30-31
• 1.6.1 功能材料30-31
• 1.6.2 分離膜31
• 1.7 課題的選擇及研究內(nèi)容31-34
• 第二章 槽外氧化法制備多孔管式AAO膜的工藝及其表征34-40
• 2.1 實驗儀器及材料34-36
• 2.1.1 藥品與試劑34-35
• 2.1.2 實驗設備及儀器35
• 2.1.3 實驗裝置35-36
• 2.2 制備工藝36-38
• 2.2.1 鋁管的預處理36-37
• 2.2.1.1 退火處理36-37
• 2.2.1.2 表面處理37
• 2.2.2 管式AAO膜的制備及剝離37
• 2.2.3 水熱處理過程37
• 2.2.4 實驗流程圖37-38
• 2.2.5 耐腐蝕性實驗38
• 2.3 表征和測試方法38-40
• 2.3.1 X射線衍射38
• 2.3.2 熱場發(fā)射掃描電鏡38
• 2.3.3 表面元素含量分析38-39
• 2.3.4 熱穩(wěn)定性分析39
• 2.3.5 比表面積測定39
• 2.3.6 納米多孔管式AAO膜厚度的測定39
• 2.3.7 納米多孔管式AAO膜孔徑有序度的測定39-40
• 第三章 氧化參數(shù)對多孔管式AAO膜形態(tài)影響的研究40-60
• 3.1 前言40-41
• 3.2 實驗方法41
• 3.3 結果與討論41-57
• 3.3.1 正交試驗結果分析41-43
• 3.3.2 氧化參數(shù)對多孔管式AAO膜厚度影響的研究43-45
• 3.3.3 氧化參數(shù)對多孔管式AAO膜孔徑影響的研究45-46
• 3.3.4 氧化參數(shù)對多孔管式AAO膜孔有序度影響的研究46-47
• 3.3.5 槽外氧化法制備納米多孔管式AAO膜自組織過程的研究47-57
• 3.3.5.1 不同氧化時間對納米多孔管式AAO膜形貌的影響47-50
• 3.3.5.2 不同電解電壓對納米多孔管式AAO膜形貌的影響50-53
• 3.3.5.3 不同電解液濃度對納米多孔管式AAO膜形貌的影響53-55
• 3.3.5.4 不同溫度對納米多孔管式AAO膜形貌的影響55-56
• 3.3.5.5 不同蠕動泵轉(zhuǎn)速對納米多孔管式AAO形貌的影響56-57
• 3.4 本章小結57-60
• 第四章 納米多孔管式AAO膜的性能研究60-74
• 4.1 前言60
• 4.2 結果與討論60-72
• 4.2.1 去掉鋁基體的納米多孔管式AAO膜形貌60-61
• 4.2.2 納米多孔管式AAO膜結構的表征61-63
• 4.2.3 水熱處理對納米多孔管式AAO膜晶型結構影響的分析63-64
• 4.2.4 水熱處理對納米多孔管式AAO膜熱穩(wěn)定性影響的分析64-66
• 4.2.5 水熱處理對納米多孔管式AAO膜表面形貌影響的分析66-67
• 4.2.6 納米多孔管式AAO膜表面的元素分析67-68
• 4.2.7 水熱處理對納米多孔管式AAO膜耐蝕性能影響的分析68-72
• 4.2.7.1 鹽酸腐蝕液中納米多孔管式膜的耐蝕性69-71
• 4.2.7.2 氫氧化鈉腐蝕液中納米多孔管式膜的耐蝕性71-72
• 4.3 本章小結72-74
• 第五章 結論與建議74-76
• 5.1 主要結論74-75
• 5.2 建議75-76
• 參考文獻76-84
• 致謝84-85
• 攻讀學位期間發(fā)表的學術論文目錄85

【參考文獻】

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  本文關鍵詞：納米多孔管式AAO膜的制備及性能表征，由筆耕文化傳播整理發(fā)布。

本文編號：467330