本文關(guān)鍵詞：中國科學(xué)院山西煤炭化學(xué)研究所煤轉(zhuǎn)化國家重點(diǎn)實(shí)驗室開放課題基金，由筆耕文化傳播整理發(fā)布。

淘豆網(wǎng)網(wǎng)友很難取名字近日為您收集整理了關(guān)于高比表面碳化硅填充尼龍11復(fù)合材料的流變行為研究的文檔，希望對您的工作和學(xué)習(xí)有所幫助。以下是文檔介紹：工程塑料應(yīng)用ENGINEERING PLASTICS APPLICATION第 42 卷,第 11 期2014 年 11 月Vol.42,No.11Nov. 2014 64doi:10.3969/j.issn.1001-3539.2014.11.013高比表面碳化硅填充尼龍 11 復(fù)合材料的流變行為研究*弓亞瓊 1,2,薛旭丹 1,王立言 1,范琳琳 1(1. 中北大學(xué)化工與環(huán)境學(xué)院,太原 030051 ; 2. 中國科學(xué)院山西煤炭化學(xué)研究所煤轉(zhuǎn)化國家重點(diǎn)實(shí)驗室,太原 030001)摘要:選用硅烷偶聯(lián)劑 KH-550 對高比表面積 SiC 進(jìn)行表面有機(jī)化處理,制備了尼龍(PA)11/SiC 復(fù)合材料。采用毛細(xì)管流變儀研究了 SiC 含量對 PA11/SiC 流變行為的影響。實(shí)驗結(jié)果表明,PA11/SiC 復(fù)合材料為假塑性流體,復(fù)合材料的表觀黏度隨剪切應(yīng)力的增大而減小,呈現(xiàn)出“剪切變稀”的現(xiàn)象。加入 SiC,增大了 PA11/SiC 復(fù)合材料的表觀黏度和粘流活化能,使復(fù)合材料的加工溫度范圍變窄,復(fù)合材料的流變行為具有很強(qiáng)的溫度敏感性。關(guān)鍵詞:尼龍 11 ;碳化硅;復(fù)合材料;流變行為中圖分類號:TQ323.6 文獻(xiàn)標(biāo)識碼:A 文章編號:1001-3539(2014)11-0064-04Study on Rheological Behaviors of PA11 Filled with High Surface Area SiCGong Yaqiong1,2,Xue Xudan1,Wang Liyan1,Fan Linlin1(1. School of Chemical and Environmental Engineering,North University of China,Taiyuan 030051,China ;2. State Key Laboratory of Coal Conversion,Institute of Coal Chemistry,Chinese Academy of Sciences,Taiyuan 030001,China)Abstract :Silane coupling agent KH-550 was selected to make anic modification on SiC with high specific surfacearea. Thus nylon(PA)11/posites were prepared. The effect of SiC content on rheological behaviors of posites werestudied by using capillary rheometer. The results show that posites are pseudoplastic fluids. The apparent viscosities of posites decrease with increasing shear stress,and exhibit shear thining behavior. The apparent viscosity and viscous activationenergy of posites increase with the addition of high surface area SiC. The processing temperature range of positesnarrow,which prove that the rheological behaviors of posites are sensitive to temperature.Keywords :nylon11 ;SiC ;composite ;rheological behavior尼龍(PA)11 具有優(yōu)良的自潤滑性、較低的熔融溫度和吸水性,其可加工的溫度范圍較寬并在–40~120℃仍能保持很好的柔韌性[1]。通過無機(jī)填料填充改性生產(chǎn)量大、成本低的 PA11,以達(dá)到增加或增強(qiáng)其某一種性能,從而滿足更廣泛的使用要求,逐漸成為 PA11 復(fù)合材料研究的前沿課題[2]。高比表面 SiC 因特有的四面體結(jié)構(gòu)單元構(gòu)成,加上本身電子對的原因,使其具有很高的力學(xué)強(qiáng)度和穩(wěn)定的化學(xué)性,導(dǎo)電和導(dǎo)熱性能良好[3],是一種理想的無機(jī)填充材料,被廣泛應(yīng)用于光電器件和耐高溫以及特種需求的材料領(lǐng)域。目前,國內(nèi)用 SiC改性 PA11 的研究成果未見相關(guān)報道。筆者選用SiC 作為改性材料,并用含氨基較多的硅烷偶聯(lián)劑KH–550 對高比表面 SiC[4]進(jìn)行表面有機(jī)化處理,研究了 SiC 含量對 PA11 復(fù)合材料流變行為的影響。1 實(shí)驗部分1.1 主要原材料PA11 :粒料,自制;SiC :粒徑為 50 m,工業(yè)級,山西省西科納米科技有限公司;甲苯:分析純,揚(yáng)州市華香化工塑膠有限公司;無水乙醇:分析純,天津市博迪化工有限公司;鹽酸:濃度為 36.5%,大連達(dá)華液體化工有限公司;硅烷偶聯(lián)劑:KH-550,分析純,南京聯(lián)硅化工有限公司。1.2 主要儀器與設(shè)備傅立葉變換紅外光譜(FTIR) 儀:8400S 型,日本島津公司;同向雙螺桿擠出機(jī):HT25 型,南京橡塑機(jī)械廠* 山西省科技攻關(guān)基金資助項目(20120321016-01),中國科學(xué)院山西煤炭化學(xué)研究所煤轉(zhuǎn)化國家重點(diǎn)實(shí)驗室開放課題基金資助項目(J13-14-909)聯(lián)系人:弓亞瓊,博士后,主要從事高分子材料的合成、改性及高性能化究收稿日期:2014-08-28 65弓亞瓊,等:高比表面碳化硅填充尼龍 11 復(fù)合材料的流變性能研究有限公司;毛細(xì)管流變儀:MLW–400 型,毛細(xì)管塞頭直徑為 1.0 mm,出料口規(guī)格( 直徑× 長度) 為1 mm×40 mm,入口角為 90°,故未作 Begley 入口校正。天津天有利科技有限公司。1.3 PA11/SiC 復(fù)合材料的制備將 100 mL 鹽酸加入到裝有經(jīng)過 700℃煅燒后的 SiC 的三口燒瓶中,充分?jǐn)嚢?1 h、真空抽濾,反復(fù) 6 次,于 100℃烘箱中烘干,研磨、裝瓶;將 20 mL甲苯和 10 mL 硅烷偶聯(lián)劑混合后倒入三口燒瓶中,攪拌 4 h,趁熱抽洗、過濾,反復(fù) 3 次,于 100℃烘箱中干燥、備用;將 PA11 在 80℃下烘干處理 12 h,處理過的 SiC 在 60℃下烘干 5 h,按一定的比例( 見表 1) 混合均勻,用同向雙螺桿擠出機(jī)擠出造粒,于80℃烘干,備用。 表 1 PA11/SiC 復(fù)合材料配方 %編號 PA11 SiC1#100 0 2#98 2 3#96 4 4#94 6 1.4 性能測試FTIR 表征:將復(fù)合材料鋸成碎末,收集,真空干燥 24 h,徹底去除水分。取適量復(fù)合材料碎末和溴化鉀,按 1∶100 質(zhì)量比研磨壓片后,用 FTIR 儀進(jìn)行表面結(jié)構(gòu)分析。流變性能測試:將 2.5~3.0 g 粒料裝入設(shè)定溫度為 215℃的流變儀料筒中,壓實(shí),恒溫 15 min,在24.52,36.75,49.03,61.25,73.50 kPa 負(fù)荷下,將復(fù)合材料熔體從毛細(xì)管中擠出,記錄擠出速度和溫度。1.5 數(shù)據(jù)處理根據(jù)熔體流經(jīng)圓形毛細(xì)管中流動力的平衡原理得:剪切應(yīng)力:τω=ΔP×r/2L (1)剪切速率:γω=4Q/πr3(2)表觀黏度:ηa=τω/γω(3)式中:τω——剪切應(yīng)力,MPa ;ΔP——毛細(xì)管兩端壓力差,Pa ;r,L——分別為毛細(xì)管的半徑和長度,mm ;γω——剪切速率,s-1;Q——流經(jīng)毛細(xì)管的體積流量,mm3/s ;ηa——表觀黏度,Pa s。根據(jù)冪律公式τω=Kγωn,對其兩邊取對數(shù)并求導(dǎo),以 lgτω–lgγω作圖,得到一條斜率為 n 的直線[5]:n=d(lgτω)/d(lgγω) (4)式中:n——非牛頓指數(shù);K——稠度系數(shù)。粘流活化能( 剪切應(yīng)力恒定)ΔEη:在較高溫度下,高分子熔體的自有體積較大,分子鏈段運(yùn)動的能力決定了高分子熔體黏度的高低。對 Arrhenius方程ηa=AeΔEη/(RT)兩邊取對數(shù),可表征黏度與溫度的關(guān)系[6]:lgηa=lgA+ΔEη/2.303RT (5)式中:ΔEη——粘流活化能,kJ/mol ;A——與結(jié)構(gòu)有關(guān)的常數(shù);R——?dú)怏w常數(shù)。ΔEη可通過以 lgηa–T-1作圖求得( 直線斜率為ΔEη/2.303R)。2 分析與討論2.1 硅烷化處理的 SiC 的 FTIR 分析硅烷化處理前后 SiC 的 FTIR 譜圖如圖 1 所示。500 1500 2500 3500 16271611SiCSiC472 8771120 8505113412cm 1 3452圖 1 硅烷化處理前后 SiC 的 FTIR 譜圖從圖 1 可以看出,未處理的 SiC 在 511,850 cm-1處出現(xiàn) C—Si 的伸縮振動峰,在 3 412,1 627 cm-1處有水的吸收峰。表明經(jīng)過醇解后的硅烷偶聯(lián)劑產(chǎn)生的硅羥基與 SiC 表面被氧化后產(chǎn)生的羥基發(fā)生了反應(yīng),生成 H 鍵,并進(jìn)一步伴隨脫水反應(yīng)而與 SiC 基體形成共價鍵鏈接,產(chǎn)生了較強(qiáng)的化學(xué)鍵合作用。經(jīng)處理的 SiC 在 472 ,877,1 120 cm-1處有變尖銳并增強(qiáng)的 C—Si 伸縮振動峰和彎曲振動峰,在 3 452,1 611 cm-1處存在締合的氨基伸縮振動峰和氨基的面內(nèi)彎曲振動峰。分析結(jié)果證明,SiC 表面上引入了氨基官能團(tuán),成功對 SiC 表面進(jìn)行了硅烷化處理。2.2 PA11/SiC 復(fù)合材料的 lgτω–lgγω曲線分析在 215℃下 PA11/SiC 復(fù)合材料的 lgτω–lgγω曲線如圖 2 所示。從圖 2 可以看出,在同一剪切速率γω下,隨著SiC 的加入,PA11/SiC 復(fù)合材料的剪切應(yīng)力τω明顯增大。這是由于 SiC 加入,SiC 因碰撞或積聚所工程塑料應(yīng)用 2014 年,第 42 卷,第 11 期66引發(fā)的流動阻力增大,導(dǎo)致復(fù)合材料的τω增大。經(jīng)擬合的 lgτω與 lgγω均呈線性關(guān)系。PA11/SiC 復(fù)合材料的 n 和 K 見表 2。表 2 PA11/SiC 復(fù)合材料在 215℃下的 n 及 K項目 1#2#3#4#n 0.548 0.551 0.589 0.498K 2 919.4 5 249.4 5 853.8 5 041.2由表 2 可以看出,PA11/SiC 復(fù)合材料的 n 值均小于 1,說明 PA11 基體的假塑性特征沒有因 SiC的加入而改變。此外,加入 SiC 后,n 值增大,說明加入 SiC 后,體系受到剪切應(yīng)力τω時,各分子之間相互纏繞、分子間節(jié)點(diǎn)增加,大分子鏈間在受到τω時,解開節(jié)點(diǎn)的速度比大分子間相互滑移的速度快,復(fù)合材料對τω的敏感程度降低。由表 2 還可以看出,加入 SiC 后,PA11/SiC 復(fù)合材料的 K 增大,說明經(jīng)過硅烷化處理的 SiC 表面上的氨基基團(tuán)與 PA11 的酰***基團(tuán)中的羧酸部分發(fā)生酰***交換,由于分子鍵的作用,形成強(qiáng)有力的化學(xué)鍵合[7]。在剪切應(yīng)力τω的作用下,SiC 和 PA11 基體相互混合、纏結(jié),復(fù)合材料的流動阻力增大,K 相應(yīng)增大。2.3 PA11/SiC 復(fù)合材料的熔體黏度分析在 215℃下,PA11/SiC 復(fù)合材料的 lgηa–lgγω曲線如圖 3 所示。2.4 2.6 2.8 3.0 3.2 1.1 1.3 1.5 1.7 1.9 2.1 2.3 2.5 2.7lgγωlgηa1#2#3#4#圖 3 PA11/SiC 復(fù)合材料在 215℃下的 lgηa–lgγω曲線從圖 3 可以看出,在 215℃下,PA11/SiC 復(fù)合材料的ηa 隨著γω的增大而減小,符合假塑性流體“剪切變稀”的規(guī)律。這是因為體系受τω的作用,打開了分子間的纏結(jié)點(diǎn),并重新取向分子鏈段。在低γω時,分子鏈彼此間纏繞、結(jié)節(jié),導(dǎo)致黏度增大,流動性比較差。在較高γω時,沿著復(fù)合材料的流動方向,大分子鏈彼此之間的纏繞、結(jié)節(jié)被解開,降低了材料的流動性和ηa。從圖 3 還可以看出,在γω恒定時,熔體的ηa 隨著 SiC 含量的增加呈現(xiàn)先增大后減小的趨勢。2.4 PA11/SiC 復(fù)合材料的ΔEη分析在τω=49.03 kPa 下,PA11/SiC 復(fù)合材料的lgηa–T-1曲線如圖 4 所示。2.2 2.4 2.6 2.8 3.0 3.2 3.4 1.99 2.03 2.07 2.11 2.15T 1(103K 1)lgηa1#2#3#4#圖 4 PA11/SiC 復(fù)合材料在τω=49.03 kPa 下的 lgηa–T-1曲線粘流活化能ΔEη是指高分子鏈流動時用于克服分子間作用力所需的能量,反映了大分子作“蛇行”運(yùn)動向前蠕動的尺寸,蠕動單元越大,說明聚合物對溫度越敏感[6]。由圖 4 可以看出,PA11 及其復(fù)合材料的ΔEη與溫度的關(guān)系符合 Arrhenius 方程。表 3 給出了 PA11/SiC 復(fù)合材料在τω為 49.03 kPa下的ΔEη。表 3 PA11/SiC 復(fù)合材料在τω為 49.03 kPa 下的ΔEη項目 1#3#5#7#ΔEη/(kJ mol-1) 37.87 59.61 68.96 67.11從表 3 可以看出,隨著 SiC 含量的增加,PA11/SiC 復(fù)合材料的ΔEη呈現(xiàn)增大的趨勢。其原因是經(jīng)硅烷化處理的 SiC 和 PA11 的大分子鏈間產(chǎn)生了較強(qiáng)的化學(xué)作用,使得復(fù)合材料的ΔEη增大。由式(5) 可知,材料的ΔEη的變化是由溫度的變化引起的,說明材料的流變行為具有很強(qiáng)的溫度敏感性,應(yīng)控制加工溫度的變化范圍。4 結(jié)論(1) 隨著 SiC 含量的增加,PA11/SiC 復(fù)合材料的流動阻力增大,K 增大。(2) 隨著τω的增加,PA11/SiC 復(fù)合材料的ηa減小,出現(xiàn)“剪切變稀”的現(xiàn)象,復(fù)合材料為假塑性流體。(3) 隨著 SiC 含量的增加,PA11/SiC 復(fù)合材料的ΔEη呈現(xiàn)增大的趨勢,對應(yīng)的加工溫度范圍變窄;1.7 1.9 2.1 2.3 2.5 2.7 4.3 4.4 4.5 4.6 4.7 4.8 4.9 1.51.1 1.3lgγωlgτω1#2#3#4#圖 2 PA11/SiC 復(fù)合材料在 215℃下的 lgτω–lgγω曲線67弓亞瓊,等:高比表面碳化硅填充尼龍 11 復(fù)合材料的流變性能研究復(fù)合材料熔體的流變性對溫度的依賴性較強(qiáng),應(yīng)注意對溫度的控制。參考文獻(xiàn)[1] 王志強(qiáng),胡國勝,李迎春,等. 尼龍 11/空心玻璃微珠復(fù)合材料流變行為研究[J]. 工程塑料應(yīng)用,2012,40(3):83–85.Wang Zhiqiang,Hu Guosheng,Li Yingchun,et al. 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Production and application of copolyamide[J].Engineering Plastics Application,1993,21(2):36–38.全球聚烯烴格局發(fā)生變化近年來,受新興經(jīng)濟(jì)體需求強(qiáng)勁增長的刺激,全球聚烯烴行業(yè)得到迅速發(fā)展,亞洲及中東地區(qū)正在成為引領(lǐng)全球聚烯烴需求強(qiáng)勁增長的主導(dǎo)力量,而世界聚烯烴市場的重心也正逐步從北美和歐洲地區(qū)向亞洲和中東地區(qū)轉(zhuǎn)移。截至2013 年,全球聚烯烴總產(chǎn)能約為 16 250 萬 t,其中聚乙烯總產(chǎn)能約為 9 250 萬 t,聚丙烯總產(chǎn)能約為 7 000 萬 t。 (中國色母粒網(wǎng))我國首個阻燃材料行業(yè)組織成立10 月 20 日,我國首個阻燃材料行業(yè)組織——中國石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會阻燃專業(yè)委員會成立大會在北京理工大學(xué)舉行。中國石化聯(lián)合會常務(wù)副會長李壽生、北京理工大學(xué)副校長陳杰、金發(fā)科技股份公司董事長袁志敏等出席成立大會。阻燃材料產(chǎn)業(yè)是石油和化工行業(yè)的重要領(lǐng)域,高端阻燃材料屬于國家鼓勵發(fā)展的新材料行業(yè)。我國阻燃材料產(chǎn)業(yè)發(fā)展迅速,已經(jīng)成為世界阻燃材料的生產(chǎn)和消費(fèi)大國,2013年全年阻燃劑產(chǎn)量達(dá)到 75 萬 t,氧化銻、含磷阻燃劑、含溴阻燃劑、氧化鎂、氧化鋁以及阻燃高分子材料產(chǎn)量都位居世界前列,涌現(xiàn)出金發(fā)科技、江蘇雅克等一批世界級阻燃材料龍頭企業(yè)。特別是高端阻燃材料的發(fā)展,推動了行業(yè)加快調(diào)整結(jié)構(gòu)、培育新的經(jīng)濟(jì)增長點(diǎn)。阻燃材料專委會由阻燃材料行業(yè)的企事業(yè)單位和社會團(tuán)體自愿聯(lián)合組成,目前擁有成員單位 40 家左右。專委會將協(xié)助政府開展阻燃材料產(chǎn)業(yè)發(fā)展規(guī)劃、產(chǎn)業(yè)政策、行業(yè)發(fā)展趨勢和熱點(diǎn)等重大問題研究,為政府制定發(fā)展規(guī)劃和產(chǎn)業(yè)政策提供依據(jù);重點(diǎn)做好高效綠色阻燃劑、低煙無鹵阻燃高分子材料等重大科研項目開發(fā)、建設(shè)服務(wù)工作;組織對業(yè)內(nèi)重大項目立項、改造、投資的先進(jìn)性、經(jīng)濟(jì)性、可行性等進(jìn)行論證、評估;反映行業(yè)發(fā)展重大問題和企業(yè)訴求,提出相關(guān)政策建議。通過選舉,專委會第一屆主任委員會產(chǎn)生,袁志敏被選舉為專委會主任委員,中國阻燃學(xué)會秘書長周政懋被選舉為專委會秘書長。(工程塑料網(wǎng))Formlabs 推出新型 3D 打印樹脂材料美國 Formlabs 公司近日宣布,公司即將推出兩款樹脂打印材料,一款為柔性較強(qiáng)的樹脂材料―Flexible,另一款是可澆注的樹脂材料―Castable。據(jù)悉,這兩款樹脂材料是專門為其 3D 打印機(jī) Form1 和 Form1+ 打造的。SLA3D 打印機(jī)打印出的成品具有較高的質(zhì)量,在展現(xiàn)細(xì)節(jié)方面也具有較大的優(yōu)勢。然而,該成型技術(shù)有其固有的限制性,一方面可作為 SLA 機(jī)型的打印材料較為缺乏,另一方面光敏樹脂材料在使用過程中展現(xiàn)比較脆的弱點(diǎn),經(jīng)不起連年累月的磨損。Formlabs 推出的這兩款材料不僅打破了打印材料匱乏的局限性,也在一定程度上改變了較脆的弱點(diǎn)。Formlabs 的 Castable 材料保留了之前許多樹脂材料展示細(xì)節(jié)的特點(diǎn),專為熔模鑄造打造,可應(yīng)用于珠寶制作、金屬物件、金屬加工以及工程應(yīng)用中。Flexible 樹脂材料比較柔韌,其打印成品具有相當(dāng)高的柔潤度,可應(yīng)用于要求柔韌度較高的零部件制作。Flexible 和 Castable 兩種材料的推出,增加了有限的可打印材料,性能上的提升也為 SLA3D 打印機(jī)在更多行業(yè)中開拓了更為廣泛的應(yīng)用空間。(中國聚合物網(wǎng))高比表面碳化硅填充尼龍11復(fù)合材料的流變行為研究作者: 弓亞瓊, 薛旭丹, 王立言, 范琳琳, Gong Yaqiong, Xue Xudan, Wang Liyan, Fan Linlin作者單位: 弓亞瓊,Gong Yaqiong(中北大學(xué)化工與環(huán)境學(xué)院,太原 030051; 中國科學(xué)院山西煤炭化學(xué)研究所煤轉(zhuǎn)化國家重點(diǎn)實(shí)驗室,太原 030001), 薛旭丹,王立言,范琳琳,Xue Xudan,Wang Liyan,Fan Linlin(中北大學(xué)化工與環(huán)境學(xué)院,太原,030051)刊名:工程塑料應(yīng)用英文刊名: Engineering Plastics Application年,卷(期): 2014(11)引用本文格式:弓亞瓊.薛旭丹.王立言.范琳琳.Gong Yaqiong.Xue Xudan.Wang Liyan.Fan Linlin 高比表面碳化硅填充尼龍11復(fù)合材料的流變行為研究[期刊論文]-工程塑料應(yīng)用 2014(11)

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