建立了大白菜和土壤中鏈霉素和雙氫鏈霉素殘留的超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜(UPLC-MS/MS)分析方法。大白菜和土壤樣品分別用磷酸鹽緩沖液和Na2EDTA溶液提取,弱陽離子交換柱(WCX柱)凈化,采用超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀在電噴霧正離子模式下以多反應(yīng)監(jiān)測(cè)掃描方式檢測(cè),基質(zhì)外標(biāo)法定量。2種化合物的基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)均大于0. 99。在0. 010(土壤0. 020),0. 10,1. 00 mg/kg質(zhì)量分?jǐn)?shù)水平進(jìn)行添加回收率試驗(yàn),平均回收率在74. 4%～90. 8%之間,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在0. 7%～8. 7%之間;大白菜中鏈霉素和雙氫鏈霉素的檢測(cè)限為2μg/kg,定量限為10μg/kg;土壤中鏈霉素和雙氫鏈霉素的檢測(cè)限為4μg/kg,定量限為20μg/kg。該方法可為鏈霉素和雙氫鏈霉素殘留量的測(cè)定提供技術(shù)支持。

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【文章目錄】：
1 實(shí)驗(yàn)部分
    1.1 儀器與試劑
    1.2 溶液配制
        1.2.1 標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液
        1.2.2 混合標(biāo)準(zhǔn)溶液
        1.2.3 標(biāo)準(zhǔn)工作溶液
        1.2.4 提取溶液
    1.3 樣品前處理方法
        1.3.1 提取
        1.3.2凈化
    1.4 色譜條件
    1.5 質(zhì)譜條件
2 結(jié)果與討論
    2.1 色譜柱和流動(dòng)相的選擇
    2.2 質(zhì)譜條件的優(yōu)化
    2.3 定容溶液的選擇
    2.4 樣品前處理?xiàng)l件的優(yōu)化
        2.4.1 提取溶劑
        2.4.2 凈化方法
    2.5 線性范圍與標(biāo)準(zhǔn)曲線
    2.6 方法的靈敏度
    2.7 方法的準(zhǔn)確度與精密度
3 結(jié)論



本文編號(hào)：3925038