建立了一種利用氣相-串聯(lián)質(zhì)譜儀快速檢測茭白中農(nóng)藥敵磺鈉殘留的方法。由于敵磺鈉不穩(wěn)定,見光易分解,建立氣相-串聯(lián)質(zhì)譜的檢測方法測定敵磺鈉的代謝產(chǎn)物N,N-二甲基苯胺含量,對敵磺鈉在茭白中的殘留量進行表征。用乙腈提取茭白樣品中的N,N-二甲基苯胺,最終N,N-二甲基苯胺的檢出限為10μg/kg,回收率為80.8%～102.21%,相對標準偏差(RSD)為1.8%～3.5%。該方法回收率高,穩(wěn)定性好,為敵磺鈉殘留量的測定提供了新的思路。

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圖2茭白樣品中添加10μg/kgN,N-二甲基苯胺的色譜圖

通過不斷減少N,N-二甲基胺在茭白空白基質(zhì)中的添加量，最終測定N,N-二甲基胺在茭白中的最小檢出限為10μg/kg，檢測譜見圖2,N,N-二甲基胺的保留時間為9.6min。3結(jié)果與討論

圖1敵磺鈉及其代謝物N,N-二甲基苯胺的結(jié)構(gòu)式

敵磺鈉(fenaminosulf，圖1)是一種常用保護性殺菌劑。目前常用于檢測敵磺鈉的方法有高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法和薄層色譜法[3,4]。由于敵磺鈉見光易分解，在光照下的半衰期僅10min[5]，在樣品前處理過程中很容易分解，造成回收率低和重現(xiàn)性差。N,N-二甲基苯胺是敵磺鈉....

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