利用石油醚與異噁草松原藥混合來(lái)降低物料黏度,采用程序降溫設(shè)備,以0.5℃/h的速率控制結(jié)晶速率,保證結(jié)晶過(guò)程有效地排出雜質(zhì),通過(guò)結(jié)晶排出液體溶劑帶走大量雜質(zhì),然后加入新鮮石油醚,15℃左右發(fā)汗1 h,洗滌除去附著在晶體表面的雜質(zhì)。結(jié)果表明:異噁草松原藥[含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù),下同)為75%]通過(guò)一步結(jié)晶能夠得到含量94%以上的合格產(chǎn)品,收率達(dá)到60%;針對(duì)合格品進(jìn)一步采用二次結(jié)晶的方法,能夠使異構(gòu)體含量降低到0.1%以下,達(dá)到一級(jí)品的質(zhì)量,同時(shí)物料結(jié)晶的結(jié)晶熱一般為汽化熱的1/5～1/7,有效降低產(chǎn)品的能耗;采用10～50℃低溫生產(chǎn)方法代替?zhèn)鹘y(tǒng)的高真空精餾(溫度為170～200℃),避免異噁草松高溫分解的危險(xiǎn),在工藝安全性上更加優(yōu)越。

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【文章目錄】：
1 實(shí)驗(yàn)部分
    1.1 試劑與儀器
    1.2 方法
        1.2.1 結(jié)晶器結(jié)構(gòu)
        1.2.2 實(shí)驗(yàn)過(guò)程
2 結(jié)果與討論
    2.1 結(jié)果分析
    2.2 反應(yīng)條件考察
        2.2.1 結(jié)晶保溫時(shí)間對(duì)收率的影響
        2.2.2 降溫速率對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量的影響
        2.2.3 黏度對(duì)結(jié)晶狀態(tài)的影響
3 結(jié)論



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