5-醛基嘧啶是三氟苯嘧啶的關(guān)鍵中間體之一,在傳統(tǒng)的間歇合成過程中存在正丁基鋰的安全使用、超低溫的實現(xiàn)、收率偏低等問題。以5-溴嘧啶為原料,通過微反應(yīng)器連續(xù)合成5-醛基嘧啶,考察了正丁基鋰的用量、停留時間、反應(yīng)溫度以及淬滅劑的用量和淬滅時間對反應(yīng)的影響。結(jié)果表明:當(dāng)進料物質(zhì)的量比為n(5-溴嘧啶)∶n(正丁基鋰)∶n(甲酸乙酯)=1.00∶1.03∶1.06,溴鋰交換停留時間為50 s,第二段停留時間為40.8 s,反應(yīng)溫度為-62℃時較佳,提純后收率可達61.5%;淬滅時使用4倍用量飽和氯化銨溶液作淬滅劑,淬滅時間10 min最佳。

【文章頁數(shù)】：5 頁

【文章目錄】：
1 實驗部分
    1.1 實驗原料與儀器
    1.2 實驗方法
2 結(jié)果與討論
    2.1 正丁基鋰用量對反應(yīng)的影響
    2.2 停留時間對反應(yīng)的影響
    2.3 反應(yīng)溫度對反應(yīng)的影響
    2.4 淬滅劑的量和淬滅時間對產(chǎn)物收率的影響
3 結(jié)論



本文編號：3736378