[目的]對螺蟲乙酯關鍵中間體2,5-二甲基苯乙酸進行合成及對其合成過程中的相關雜質進行分離、鑒定。[方法]以對二甲苯為起始原料,經(jīng)Blanc氯甲基化反應制得中間體2,5-二甲基芐氯,再與CO發(fā)生羰基化反應得到目標產(chǎn)物2,5-二甲基苯乙酸。[結果]目標化合物的結構經(jīng)~1H NMR、¹³C NMR、H RMS、FT-IR確證,收率為46.84%（以對二甲苯為基準）。反應過程中分離得到的6個雜質結構經(jīng)~1H NMR、¹³C NMR、HSQC、H RMS、FT-IR進行結構確證,其中1,3-雙（2,5-二甲基苯基）丙-2-酮和2,5-二甲基芐基正丁基醚為首次分離鑒定。[結論]此路線所用原料簡單易得、條件溫和、可實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)、符合綠色經(jīng)濟的要求。 

【文章頁數(shù)】：4 頁

【文章目錄】：
1 實驗部分
    1.1 主要試劑及儀器
    1.2 化合物合成
        1.2.1 2,5-二甲基芐氯3的合成
        1.2.2 目標產(chǎn)物1的合成
2 結果與討論
    2.1 氯甲基化反應
        2.1.1 反應配比影響
        2.1.2 反應時間影響
    2.2 羰基化反應
        2.2.1 催化劑-溶劑體系影響
        2.2.2 反應環(huán)境影響
3 雜質4～9的分析與討論
4 結論


【參考文獻】：
期刊論文
[1]2,5-二甲基苯乙酸合成工藝改進研究[J]. 鄒建平,尹篤林,趙東江,陳蒙慈,楊彬,陳明.  精細化工中間體. 2015(02)
[2]殺蟲、殺螨劑開發(fā)的新進展[J]. 楊吉春,吳嶠,孫旭峰,劉長令.  農(nóng)藥. 2012(10)
[3]具新穎作用機制殺蟲殺螨劑——螺蟲乙酯[J]. 葉萱.  世界農(nóng)藥. 2011(05)
[4]雙向內(nèi)吸性新殺蟲劑螺蟲乙酯的開發(fā)[J]. 張慶寬.  農(nóng)藥. 2009(06)
[5]Study on the Synthesis of Phenylacetic Acid by Carbonylation of Benzyl Chloride under Normal Pressure[J]. Zumin Qiu, Yunbing He, Dianmo Zheng, Fufang Liu School of Environmental and Chemical Engineering, Nanchang University, Nanchang 330029, China Key Laboratory of Poyang Lake Ecology and Bio-Resource Utilization (Nanchang University), Ministry of Education, Nanchang 330029, China [Manuscript received November 15, 2004; revised January 27, 2005].  Journal of Natural Gas Chemistry. 2005(01)
[6]以天然產(chǎn)物為先導化合物開發(fā)的農(nóng)藥品種（Ⅱ）——殺蟲殺螨劑[J]. 劉長令,鐘濱,李正名.  農(nóng)藥. 2003(12)

碩士論文
[1]螺蟲乙酯的合成工藝研究[D]. 鄒建平.湖南師范大學 2015



本文編號：3688157