本文建立了超聲波提取、固相萃取凈化、氣相色譜-電子捕獲檢測器法（GC-ECD）同時測定瓜菜中α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、p.p′-DDE、p.p′-DDD、p.p′-DDT和o.p′-DDT等8種有機氯農(nóng)藥殘留的方法。樣品用丙酮+正己烷（體積比1∶1）混合溶液超聲提取,采用自制多壁碳納米管/弗羅里硅土固相萃取柱凈化,GC-ECD測定,外標法定量。結(jié)果表明,8種有機氯農(nóng)藥在0.5～500.0μg/L濃度范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,相關(guān)系數(shù)r均大于0.999;添加水平在1.25～100.00μg/kg時,回收率在81.5%～113.2%之間,相對標準偏差（n=5）在2.29%～14.48%之間,檢出限為0.1～0.6μg/kg,定量限為1.25～5.00μg/kg。該方法操作簡單,前處理凈化效果好,具有較好的準確度、精密度和靈敏度,適用于同時測定瓜菜中8種有機氯農(nóng)藥。 

【文章來源】：現(xiàn)代農(nóng)業(yè)科技. 2020,(19)

【文章頁數(shù)】：4 頁

【部分圖文】：

標準溶液及樣品溶液色譜

超聲法操作簡單，可實現(xiàn)多個樣品同步處理，故選擇該方式提取樣品。有機氯農(nóng)藥屬于弱極性化合物，適合用非極性的正己烷為提取劑，同時加入適量的丙酮，可增強對樣品的滲透性，提高萃取效率。比較了丙酮+正己烷（體積比1∶1）、丙酮+正己烷（體積比1∶2）作為提取劑對8種有機氯農(nóng)藥加標回收率的影響。結(jié)果顯示，采用上述2種提取劑時，8種農(nóng)藥的回收率分別為85.6%～110.2%、76.3%～95.5%，故選擇丙酮+正己烷（體積比1∶1）為提取劑；進一步試驗了其用量分別為15 m L和30 m L時對待測農(nóng)藥加標回收率的影響（圖2），發(fā)現(xiàn)兩者的回收率相差不大，分別為89.8%～114.7%、89.7%～112.7%，均滿足農(nóng)藥殘留檢測的要求[12]，為減少溶劑的消耗，選擇提取劑用量為15 m L。采用固相萃取小柱凈化樣品，比較了商品化的弗羅里硅土柱和自制的多壁碳納米管/弗羅里硅土柱對樣品提取液的凈化效果。試驗發(fā)現(xiàn)，提取液通過商品化弗羅里硅土柱凈化，洗脫液呈淡黃色，存在色素干擾；通過自制多壁碳納米管/弗羅里硅土柱凈化，色素類物質(zhì)被多壁碳納米管吸附，洗脫液澄清透明，有效減少了色素干擾，故選擇自制的多壁碳納米管/弗羅里硅土柱進行固相萃取凈化。比較10 m L體積比分別為1∶1和1∶9的丙酮+正己烷混合溶液作為洗脫劑對8種有機氯農(nóng)藥洗脫效果的影響。從圖3可以看出，采用體積比分別為1∶1和1∶9的丙酮+正己烷混合溶液洗脫劑洗脫，8種有機氯農(nóng)藥的回收率分別為81.9%～108.0%、89.9%～108.7%，后者總體優(yōu)于前者，故選擇10 m L丙酮+正己烷（體積比1∶9）混合溶液作為洗脫劑。

取1.2.1中不同質(zhì)量濃度的溶劑和基質(zhì)匹配標準工作溶液進行測定，通過比較2條標準曲線的斜率判斷基質(zhì)效應(yīng)（ME）的強弱。當|ME|<20%時，為弱基質(zhì)效應(yīng)，無須采取補償措施；當20%≤|ME|≤50%時，為中等程度基質(zhì)效應(yīng)，需采取措施補償基質(zhì)效應(yīng)；當|ME|>50%時，為強基質(zhì)效應(yīng)，需采取措施補償基質(zhì)效應(yīng)[13]。計算公式如下：ME（%）=（基質(zhì)匹配標準曲線斜率/溶劑標準曲線斜率-1）×100

【參考文獻】：
期刊論文
[1]QuEChERS/超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定土壤中31種磺酰脲類除草劑殘留[J]. 李瑩,韓梅,邱世婷,雷紹榮,郭靈安,侯雪.  分析測試學(xué)報. 2020(03)
[2]索氏提取-全二維氣相色譜法測定化工區(qū)江灘沉積物中20種有機氯農(nóng)藥和7種多氯聯(lián)苯的含量[J]. 呂愛娟,時磊,沈小明,劉嬌,蔡小虎.  理化檢驗(化學(xué)分冊). 2020(01)
[3]碳納米管在食品農(nóng)藥多殘留測定中的應(yīng)用[J]. 趙昌平,楊葉琴,朱強,劉騰飛.  食品安全質(zhì)量檢測學(xué)報. 2019(13)
[4]加速溶劑萃取-氣相色譜法測定刺梨中11種有機氯農(nóng)藥[J]. 趙君,吳坤,蘭世超.  廣州化工. 2019(13)
[5]寧波市東部地區(qū)大氣中有機氯污染物的時空分布和污染特征[J]. 彭成輝,黃仲文,黃岑彥,張晶晶,佟磊,肖航.  農(nóng)業(yè)環(huán)境科學(xué)學(xué)報. 2019(04)
[6]碳納米管材料在食品安全分析中的應(yīng)用[J]. 劉騰飛,楊代鳳,毛健,章雪明,虞銳鵬.  化工進展. 2018(10)
[7]長三角地區(qū)土壤中有機氯農(nóng)藥殘留量及其分布特征[J]. 邵波,劉勇,李鑫,田磊,林巖,賀美.  環(huán)境化學(xué). 2018(04)
[8]QuEChERS-氣相色譜-三重四級桿串聯(lián)質(zhì)譜法測定茶葉中的12種有機氯農(nóng)藥殘留[J]. 李福敏,邵林.  食品安全質(zhì)量檢測學(xué)報. 2018(06)
[9]固相微萃取-氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法測定蘋果中4種有機氯類農(nóng)藥殘留[J]. 虞游毅,楊璐,廖享,程平,武勝利,李宏.  農(nóng)藥. 2018(01)
[10]上海市稻米中有機氯農(nóng)藥殘留水平及健康風(fēng)險評價[J]. 孟媛,劉翠翠,仇雁翎,周軼慧,朱志良.  環(huán)境科學(xué). 2018(02)



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