建立了離子色譜法同時(shí)測(cè)定農(nóng)用硫酸銨中氟、氯、溴、硫氰酸鹽的分析方法。樣品經(jīng)水提取,Ba離子柱凈化后,離子色譜法測(cè)定。4種陰離子濃度在各自線性范圍內(nèi)與相應(yīng)峰面積呈線性關(guān)系,相關(guān)系數(shù)r>0.999,加標(biāo)回收率為80.2%～112%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）為0.25%～9.1%。稱樣量為0.1g時(shí),氟、氯的方法檢出限為10mg/kg;溴、硫氰酸鹽方法檢出限為20mg/kg。樣品前處理簡(jiǎn)單、快捷,重復(fù)性及加標(biāo)回收率均能達(dá)到檢測(cè)分析要求,可以應(yīng)用于農(nóng)用硫酸銨中雜質(zhì)陰離子的檢測(cè)。 

【文章來(lái)源】：中國(guó)無(wú)機(jī)分析化學(xué). 2020,10(04)

【文章頁(yè)數(shù)】：5 頁(yè)

【部分圖文】：

不同淋洗液濃度離子色譜圖

由于農(nóng)用硫酸銨原料中SO42-含量高，檢測(cè)中會(huì)影響硫氰酸根離子的測(cè)定，因此在樣品前處理時(shí)，需通過(guò)Ba離子柱過(guò)濾除去試液中的硫酸根離子。研究中Ba離子柱的容量為2.0～2.2meq/mL，實(shí)驗(yàn)過(guò)程中分別對(duì)未使用Ba離子柱凈化及使用該柱凈化的樣品進(jìn)行測(cè)試，結(jié)果表明，未使用Ba離子柱凈化的樣品，SO42-離子拖尾，嚴(yán)重干擾SCN-的測(cè)定，色譜圖如圖2左圖所示，無(wú)法計(jì)算加標(biāo)回收率；使用Ba離子柱凈化的樣品，在保留時(shí)間20min左右基線平穩(wěn)，對(duì)SCN-的測(cè)定無(wú)影響，色譜圖如圖2右圖所示。經(jīng)Ba離子柱凈化后樣品回收率在80.23%～111.5%，可滿足實(shí)驗(yàn)室分析要求。2.3 凈化速率的選擇

配制0.1～20mg/L一系列不同濃度的混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，按照實(shí)驗(yàn)方法和條件進(jìn)行測(cè)定，峰面積為縱坐標(biāo)，對(duì)應(yīng)的溶液濃度為橫坐標(biāo)作圖，繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，得待測(cè)化合物的線性方程及相關(guān)系數(shù)；檢出限基于實(shí)際空白樣品中添加各標(biāo)準(zhǔn)樣品分析結(jié)果，按3倍信噪比計(jì)算對(duì)應(yīng)的濃度為方法檢出限，結(jié)果見(jiàn)表2。如表2所示，4種陰離子在相應(yīng)的線性范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，能夠達(dá)到實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)分析要求。2.5 儀器精密度實(shí)驗(yàn)


本文編號(hào)：3582569