本研究建立了超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法（UHPLC-MS/MS）同時(shí)測(cè)定異丙隆及其代謝物脫甲基異丙隆在大米、小麥、牛肉、牛奶、雞肉和雞蛋的殘留檢測(cè)方法。樣品經(jīng)2%甲酸乙腈提取,以N-丙基乙二胺（PSA）凈化,利用乙腈和0.2%甲酸水作為流動(dòng)相梯度洗脫,T3色譜柱分離,在多反應(yīng)監(jiān)測(cè)模式下定量分析,基質(zhì)外標(biāo)法定量。結(jié)果表明:異丙隆及其代謝物脫甲基異丙隆溶劑標(biāo)準(zhǔn)曲線和基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)曲線在1～1 000μg/L范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,相關(guān)系數(shù)均大于0.99。在4個(gè)加標(biāo)水平下,異丙隆日內(nèi)平均回收率為74.0%～107.0%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差0.7%～12.9%;日間平均回收率為76.2%～108.7%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差1.1%～19.8%。脫甲基異丙隆日內(nèi)平均回收率為76.9%～113.5%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差0.6%～13.9%;日間平均回收率為77.7%～107.4%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差2.2%～17.4%。異丙隆和脫甲基異丙隆的定量限均為1.0μg/kg。該方法簡(jiǎn)便、快捷、準(zhǔn)確、靈敏度高,適用于異丙隆和脫甲基異丙隆在大米、小麥、牛肉、牛奶、雞肉和雞蛋6種基質(zhì)中殘留的檢測(cè),為解決異丙隆和脫甲基異丙隆在食品中殘留的安全問(wèn)題... 

【文章來(lái)源】：植物保護(hù). 2020,46(03)北大核心CSCD

【文章頁(yè)數(shù)】：9 頁(yè)

【部分圖文】：

空白雞蛋基質(zhì)、異丙隆及脫甲基異丙隆溶劑標(biāo)準(zhǔn)品和樣品(雞蛋)添加色譜圖

本研究中考察了乙腈、1%甲酸乙腈和2%甲酸乙腈作為提取劑,PSA、florisil、C18和MWCNTs作為凈化劑時(shí)異丙隆及其代謝物脫甲基異丙隆在6種食品基質(zhì)中的回收率。結(jié)果如圖2所示,在大米、小麥、牛肉、牛奶、雞肉、雞蛋6種基質(zhì)的空白樣品中,在10 μg/kg添加水平下,異丙隆和脫甲基異丙隆只有在雞肉-2%甲酸乙腈-florisil組合下添加平均回收率分別為156%和143%,超過(guò)NY788-2016標(biāo)準(zhǔn)中所允許的回收率范圍(70%～120%)[25]。而在剩余基質(zhì)和提取條件下,異丙隆在不同基質(zhì)中的平均回收率為72%～118%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為0.56%～15.97%;脫甲基異丙隆在不同基質(zhì)中的平均回收率為72%～115%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為0.55%～12.82%。圖3 在10 μg/kg添加水平下,異丙隆和脫甲基異丙隆在不同基質(zhì)、提取溶劑和凈化劑中的基質(zhì)效應(yīng)

在10 μg/kg添加水平下,異丙隆和脫甲基異丙隆在不同基質(zhì)、提取溶劑和凈化劑中的基質(zhì)效應(yīng)

【參考文獻(xiàn)】：
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碩士論文
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本文編號(hào)：3528205