本研究主要分析了仙草中甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽的殘留量,采用液相色譜-串聯(lián)質譜法進行檢測,選擇乙腈-醋酸銨為流動相,利用質譜電噴霧正離子模式進行測定。研究發(fā)現(xiàn),在1～200 ng/mL內,仙草中甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽線性關系較好,相關系數(shù)可達0.999以上。在樣品加標含量為0.1～50μg/kg時,仙草中甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽回收率達70%～110%,相對標準偏差RSD為0.3%～15%,測定下限為0.1μg/kg。該方法易于操作、準確度較好,可滿足農藥多殘留樣品的分析。 

【文章來源】：質量安全與檢驗檢測. 2020,30(04)

【文章頁數(shù)】：4 頁

【部分圖文】：

甲維鹽標準品質譜圖

仙草空白樣品加標樣品質譜圖

圖2 仙草空白樣品加標樣品質譜圖阿維菌素類農藥是一種非典型非極性物質，難溶于水，易溶于極性有機溶液，因此在提取阿維菌素農藥殘留的過程中，大多采用乙酸乙酯、丙酮等有機溶劑。在研究中發(fā)現(xiàn)，乙酸乙酯對阿維菌素的提取效率較高，因此本文選取乙酸乙酯作為提取溶劑。此外通過研究發(fā)現(xiàn)，乙酸乙酯對仙草中甲維鹽具有良好的提取效率，由于仙草中含有大量的色素、蛋白質等極性物質，這些物質會使液相色譜圖中出現(xiàn)較多的雜質峰，進而干擾最終的檢測結果[9]。本文利用液相提取液將水相、有機相進行分離，使大多數(shù)極性組分在水相中溶解，從而減少雜質的干擾。研究證明，樣品經過前處理后雜質干擾較少。本研究構建了仙草中甲維鹽殘留樣品前處理方法并利用LC-MS/MS上機檢測，分別考察了不同凈化條件、質譜條件以及提取條件，進行條件優(yōu)化后，最終獲得的條件具有良好的靈敏度、重復性和準確性。該方法能夠在分析過程中縮短檢測時間，具有較高靈敏度，并且可實現(xiàn)定量定性分析，符合國內外對仙草中甲維鹽殘留限量值的檢測標準[10]。

【參考文獻】：
期刊論文
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碩士論文
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本文編號：3488595