本研究主要分析了仙草中甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽的殘留量,采用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法進(jìn)行檢測(cè),選擇乙腈-醋酸銨為流動(dòng)相,利用質(zhì)譜電噴霧正離子模式進(jìn)行測(cè)定。研究發(fā)現(xiàn),在1～200 ng/mL內(nèi),仙草中甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽線性關(guān)系較好,相關(guān)系數(shù)可達(dá)0.999以上。在樣品加標(biāo)含量為0.1～50μg/kg時(shí),仙草中甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽回收率達(dá)70%～110%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD為0.3%～15%,測(cè)定下限為0.1μg/kg。該方法易于操作、準(zhǔn)確度較好,可滿足農(nóng)藥多殘留樣品的分析。 

【文章來(lái)源】：質(zhì)量安全與檢驗(yàn)檢測(cè). 2020,30(04)

【文章頁(yè)數(shù)】：4 頁(yè)

【部分圖文】：

甲維鹽標(biāo)準(zhǔn)品質(zhì)譜圖

仙草空白樣品加標(biāo)樣品質(zhì)譜圖

圖2 仙草空白樣品加標(biāo)樣品質(zhì)譜圖阿維菌素類農(nóng)藥是一種非典型非極性物質(zhì)，難溶于水，易溶于極性有機(jī)溶液，因此在提取阿維菌素農(nóng)藥殘留的過(guò)程中，大多采用乙酸乙酯、丙酮等有機(jī)溶劑。在研究中發(fā)現(xiàn)，乙酸乙酯對(duì)阿維菌素的提取效率較高，因此本文選取乙酸乙酯作為提取溶劑。此外通過(guò)研究發(fā)現(xiàn)，乙酸乙酯對(duì)仙草中甲維鹽具有良好的提取效率，由于仙草中含有大量的色素、蛋白質(zhì)等極性物質(zhì)，這些物質(zhì)會(huì)使液相色譜圖中出現(xiàn)較多的雜質(zhì)峰，進(jìn)而干擾最終的檢測(cè)結(jié)果[9]。本文利用液相提取液將水相、有機(jī)相進(jìn)行分離，使大多數(shù)極性組分在水相中溶解，從而減少雜質(zhì)的干擾。研究證明，樣品經(jīng)過(guò)前處理后雜質(zhì)干擾較少。本研究構(gòu)建了仙草中甲維鹽殘留樣品前處理方法并利用LC-MS/MS上機(jī)檢測(cè)，分別考察了不同凈化條件、質(zhì)譜條件以及提取條件，進(jìn)行條件優(yōu)化后，最終獲得的條件具有良好的靈敏度、重復(fù)性和準(zhǔn)確性。該方法能夠在分析過(guò)程中縮短檢測(cè)時(shí)間，具有較高靈敏度，并且可實(shí)現(xiàn)定量定性分析，符合國(guó)內(nèi)外對(duì)仙草中甲維鹽殘留限量值的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)[10]。

【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
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碩士論文
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本文編號(hào)：3488595