以二氟乙酸乙酯為原料,經(jīng)Claisen酯縮合、乙氧亞甲基化、環(huán)化、水解反應(yīng)合成了1-甲基-3-（二氟甲基）-1H-吡唑-4-羧酸,并優(yōu)化了反應(yīng)條件。優(yōu)化反應(yīng)條件下,總收率≥44%,純度≥99%。中間體及產(chǎn)物結(jié)構(gòu)經(jīng)¹H NMR、 MS確認(rèn)。該工藝操作簡單,條件溫和。 

【文章來源】：精細(xì)化工中間體. 2020,50(06)

【文章頁數(shù)】：4 頁

【部分圖文】：

1-甲基-3-（二氟甲基）-1H-吡唑-4-羧酸的HPLC圖

反應(yīng)條件同2.3.3，改變甲基肼硫酸鹽用量，考察不同甲基肼硫酸鹽用量對反應(yīng)的影響。結(jié)果見表3。由表3可知，隨著甲基肼硫酸鹽用量的增加，反應(yīng)收率逐漸提高。當(dāng)n(2-乙氧基亞甲基-4,4-二氟乙酰乙酸乙酯）∶n（甲基肼硫酸鹽）=1.0∶1.5時(shí)收率達(dá)到91.5%；當(dāng)n(2-乙氧基亞甲基-4,4-二氟乙酰乙酸乙酯）∶n（甲基肼硫酸鹽）=1.0∶1.6時(shí)，反應(yīng)收率并無明顯提高。因此，甲基肼硫酸鹽的適宜用量為n(2-乙氧基亞甲基-4,4-二氟乙酰乙酸乙酯）∶n（甲基肼硫酸鹽）=1.0∶1.5。

【參考文獻(xiàn)】：
碩士論文
[1]3-二氟甲基-1-甲基-1H-吡唑-4-羧酸的合成工藝研究[D]. 李利鋒.湖南師范大學(xué) 2014



本文編號：3430687