發(fā)布時間：2021-09-19 05:08

　　建立了QuEChERS前處理的棉花葉片中吡蟲啉及其代謝物含量的高效液相色譜（HPLC）分析方法。在QuEChERS前處理方法的基礎(chǔ)上,確定了乙腈作為提取劑,鹽析材料為1.00 g氯化鈉、4.00 g無水硫酸鎂、0.50 g檸檬酸二鈉和1.00 g檸檬酸鈉,凈化材料為25 mg的N-丙基乙二胺（PSA）,在2%乙腈-甲醇∶水=3∶7條件下HPLC法進(jìn)行定量測定。結(jié)果表明:棉花葉片中的吡蟲啉及其4種代謝物吡蟲啉脲、烯式吡蟲啉、吡蟲啉胍和6-氯煙酸的平均加標(biāo)回收率為92.84%～110.90%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）在0.15%～6.99%之間,檢出限（LOD）分別為0.0044、0.042、0.0011、0.091 mg·kg^-1和0.0066 mg·kg^-1,定量限（LOQ）分別為0.015、0.19、0.0059、0.036 mg·kg^-1和0.028 mg·kg^-1。該分析方法前處理簡便、快速、準(zhǔn)確,可為棉花葉片中吡蟲啉及其代謝物殘留的測定提供參考。 

【文章來源】：干旱地區(qū)農(nóng)業(yè)研究. 2020,38(06)北大核心CSCD

【文章頁數(shù)】：6 頁

【部分圖文】：

乙腈和5%甲酸-乙腈的提取效果比較

PSA(N-丙基乙二胺)、C18和GCB(石墨化碳黑)為QuEChERS前處理方法中常用的固相萃取吸附劑。在離心管中依次將C18、PSA、C18+PSA、C18+PSA+GCB這4種組合的凈化材料分散加入到樣品的萃取液中吸附干擾物,其他前處理步驟不變,同樣以回收率檢驗凈化效果,結(jié)果如圖2所示。由圖2可知,綜合所有代謝物的回收率來看,PSA能有效地吸附雜質(zhì)而不影響目標(biāo)物的測定。同時結(jié)合圖4發(fā)現(xiàn),PSA能夠消除吡蟲啉及其代謝物目標(biāo)峰周圍干擾雜質(zhì)的影響。因此,PSA作為本次試驗的凈化材料最為適宜。吸附劑用量也會對雜質(zhì)凈化產(chǎn)生影響,用量過少,基質(zhì)去除不完全;用量過多,則分散劑會吸附分析物,影響到回收率,因此需對PSA的使用量進(jìn)行篩選。分別取10、20、25、30、40、50 mg PSA于離心管中,各加入棉花葉片樣品提取液,其余預(yù)處理步驟不變,結(jié)果如圖3所示。由圖3可知,當(dāng)PSA的用量為25 mg時,能得到較好的回收率,效果最佳,因此將25 mg選為適宜用量。

取10.00 g空白棉花葉片樣品,加入不同濃度吡蟲啉的混標(biāo)溶液,采用乙腈作為提取液,試劑A組合作為鹽析材料,25 mg PSA作為凈化劑,進(jìn)行加標(biāo)回收試驗。我國NY/T 788—2004《農(nóng)藥殘留試驗準(zhǔn)則》[24]對于檢測分析方法的要求是:當(dāng)添加濃度大于0.01 mg·kg-1時,其合適的回收率應(yīng)在70.00%～120.00%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)應(yīng)小于10.00%。由表1可知,在不同添加水平下,6-氯煙酸、吡蟲啉胍、烯式吡蟲啉、吡蟲啉脲和吡蟲啉的回收率分別為96.47%～109.32%、96.80%～110.90%、92.84%～107.61%、93.86%～105.98%和98.15%～107.73%,RSD分別為0.15%～1.17%、0.72%～1.31%、3.75%～6.99%、0.79%～5.03%和3.21%～5.92%。各指標(biāo)的具體測定結(jié)果見表2。6-氯煙酸、吡蟲啉胍、烯式吡蟲啉、吡蟲啉脲和吡蟲啉的LOD分別為0.0066、0.091、0.0011、0.042 mg·kg-1和0.0044 mg·kg-1,LOQ分別為0.028、0.036、0.0059、0.19 mg·kg-1和0.015 mg·kg-1,相關(guān)系數(shù)在0.9988～0.9998之間。由此表明,該方法能夠滿足定量分析的基本要求。2.6 實際樣品的測定

【參考文獻(xiàn)】：
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本文編號：3401078