對(duì)比了兩種提取土壤中二氯喹啉酸的方法,在此基礎(chǔ)上進(jìn)行前處理方法和液相色譜條件的優(yōu)化,建立了高效液相色譜法檢測煙田土壤中二氯喹啉酸殘留量的方法。樣品用甲醇+0.05 mol/L硼砂溶液（體積比9∶1）超聲振蕩提取,離心后提取液用無水硫酸鈉去除殘余水分,經(jīng)濃縮、甲醇溶解、定容得待測液;用甲醇+1%乙酸水溶液（體積比65∶35）為流動(dòng)相,在238 nm波長下經(jīng)二極管陣列檢測器檢測。結(jié)果表明,在0.1、0.5、1.0 mg/kg加標(biāo)水平下,二氯喹啉酸在土壤中的平均回收率為93.40%～100.94%;日內(nèi)和日間精密度分別為1.38%～8.09%、5.64%～6.16%;檢出限和定量限分別為0.005 mg/kg和0.025 mg/kg。 

【文章來源】：現(xiàn)代農(nóng)藥. 2020,19(05)

【文章頁數(shù)】：5 頁

【部分圖文】：

不同流動(dòng)相體積比下二氯喹啉酸的液相色譜圖

二氯喹啉酸屬于弱酸性物質(zhì)（p H=4.35），在水中的溶解度很小，可溶于甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯等有機(jī)溶劑[1]。在堿性環(huán)境下，二氯喹啉酸轉(zhuǎn)化為鹽的形式，使其溶解性得以提高[1,11]。在查閱相關(guān)文獻(xiàn)的基礎(chǔ)上，筆者選取兩種以堿性溶液提取土壤中二氯喹啉酸的方法，比較兩種方法的回收率及對(duì)二氯喹啉酸的分離效果。對(duì)加標(biāo)濃度為1.0 mg/kg的空白土壤樣品進(jìn)行提取，每種方法重復(fù)3次。結(jié)果表明：方法1，即提取溶劑為甲醇+0.05 mol/L硼砂溶液（體積比9∶1）的處理方法，回收率較高，且色譜峰分離較好，峰形對(duì)稱，平均回收率為93.40%；方法2，即提取溶劑為0.05 mol/L氫氧化鈉溶液的處理方法，回收率較低，分離效果較差，平均回收率為80.40%（圖3）。綜合考慮，本試驗(yàn)選取甲醇+0.05mol/L硼砂溶液（體積比9∶1）為提取溶劑，方法1作為本試驗(yàn)的前處理方法。圖3 土壤中二氯喹啉酸的液相色譜圖

土壤中二氯喹啉酸的液相色譜圖

【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
[1]花生和土壤中噻蟲胺超高效液相-串聯(lián)質(zhì)譜儀檢測及分析方法[J]. 李清華,任立瑞,尹明明,陳福良,李文明.  現(xiàn)代農(nóng)藥. 2020(02)
[2]超高效合相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜手性分離和測定煙草及土壤中茚蟲威對(duì)映體[J]. 楊飛,李中皓,王穎,劉珊珊,范子彥,邊照陽,唐綱嶺,鄧惠敏.  煙草科技. 2019(07)
[3]植煙土壤二氯喹啉酸殘留檢測及對(duì)煙株的安全性評(píng)估[J]. 劉詠松,李磊,楊森,李揚(yáng),羅優(yōu),張易成,劉文濤,李榮玉,尹顯慧.  山地農(nóng)業(yè)生物學(xué)報(bào). 2018(05)
[4]高效液相色譜法測定土壤中的二氯喹啉酸[J]. 陳虹,鐘明,唐昊冶,韓勇,靳偉.  土壤. 2016(02)
[5]二氯喹啉酸在水稻田環(huán)境中的消解動(dòng)態(tài)研究[J]. 劉春梅,萬凱,馮莉,黃健祥,楊蘭,劉聰云,王富華.  廣東農(nóng)業(yè)科學(xué). 2014(08)
[6]二氯喹啉酸在不同土壤中的降解規(guī)律及其影響因子[J]. 張倩,郭偉,宋超,管志坤,王金亮,牟山,王剛,李義強(qiáng).  中國煙草科學(xué). 2013(06)
[7]二氯喹啉酸對(duì)水稻后茬作物的安全性研究[J]. 李儒海,褚世海.  湖北農(nóng)業(yè)科學(xué). 2013(23)
[8]二氯喹啉酸殘留分析方法研究進(jìn)展[J]. 張慶富,黃松青,張萬良,翟爭光,謝勇波,陳程,周文.  現(xiàn)代農(nóng)業(yè)科技. 2013(21)
[9]高效液相色譜技術(shù)檢測煙草和植煙土壤中的二氯喹啉酸殘留量[J]. 鄭雄志,曾維愛,趙松義,蔡志敏,周清明,張路由,王志德,歐曉明.  中國煙草學(xué)報(bào). 2013(02)
[10]固相萃取-高效液相色譜法測定水和土壤中二氯喹啉酸殘留[J]. 洪月玲,宋燕燕,賈偉華.  現(xiàn)代預(yù)防醫(yī)學(xué). 2012(23)



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