設(shè)計了新的匹莫范色林的合成路線,利用微通道反應(yīng)器,以便宜易得的原料1-甲基-4-哌啶醇和對甲基苯磺酰氯酯化制備（1-甲基哌啶-4-基）4-甲基苯磺酸酯,然后與4-氟芐胺反應(yīng)得到4-（4-氟芐基氨基）-1-甲基哌啶,再與4-異丁氧基芐胺經(jīng)三光氣縮合得到匹莫范色林。微通道連續(xù)流合成匹莫范色林可減少副產(chǎn)物,提高收率,更適合工業(yè)化生產(chǎn),對農(nóng)藥及農(nóng)藥中間體的工藝優(yōu)化有借鑒意義。 

【文章來源】：精細(xì)化工中間體. 2020,50(05)

【文章頁數(shù)】：6 頁

【部分圖文】：

溫度對反應(yīng)的影響

圖1 溫度對反應(yīng)的影響由圖2可知，當(dāng)停留時間為20 s時，13的轉(zhuǎn)化率為55%,15的轉(zhuǎn)化率為72.3%，產(chǎn)品收率43.9%；隨著停留時間的延長，13和15的轉(zhuǎn)換率及產(chǎn)品收率均有提升；120 s時，15的轉(zhuǎn)化率達(dá)到100%,13的轉(zhuǎn)化率達(dá)到98.8%，產(chǎn)品收率可達(dá)到93.0%；隨著停留時間的繼續(xù)延長，15的轉(zhuǎn)化率仍為100%，但13的轉(zhuǎn)化率和產(chǎn)品收率均開始下降，這是因為反應(yīng)物料及產(chǎn)品在反應(yīng)器中接觸時間延長，選擇性降低，增加了15和產(chǎn)物匹莫范色林縮合成脲的副產(chǎn)物，導(dǎo)致收率下降，同時未參與反應(yīng)的13也隨之增加，轉(zhuǎn)化率降低。因此，停留時間120 s適宜。


本文編號：3341528