目的對食用菌甲醛含量測定中的衍生條件進(jìn)行優(yōu)化,并檢測6種常見食用菌的甲醛含量。方法樣品勻漿后, 4℃超聲30 min,濾液加一定量的緩沖液及2,4-二硝基苯肼,一定溫度下衍生一定時間,冷卻后用二氯甲烷萃取3次,氮吹至干,乙腈定容,然后采用液相色譜法檢測,外標(biāo)法定量。結(jié)果甲醛與2,4-二硝基苯肼在pH為5.0時反應(yīng)趨向穩(wěn)定,溫度在80℃、時間為100min時衍生效果最好。該方法回收率在90.59%～97.80%之間,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差1.95%～4.61%,穩(wěn)定性和重現(xiàn)性的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為0.90%、2.72%。進(jìn)一步將該方法應(yīng)用于海鮮菇、金針菇、茶樹菇、黑木耳、毛木耳、杏鮑菇等食用菌的甲醛含量測定,結(jié)果顯示,以上食用菌的甲醛含量在0.52～0.81μg/g,均未超標(biāo);加標(biāo)回收率均在85%以上。結(jié)論該方法穩(wěn)定,準(zhǔn)確度和精密度好,適用于食用菌甲醛的檢測。

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【部分圖文】：

圖1不同pH對衍生化的影響(n=3)

甲醛與2,4-二硝基苯肼的反應(yīng)屬于羰基親核加成反應(yīng),pH對反應(yīng)影響較大[19]。圖1為不同pH對衍生效果的影響,隨著pH的升高,衍生物的峰面積越小,但pH在4.0～6.0時衍生物的峰面積受其影響較小,在2.0～4.0和6.0～7.0之間,衍生物的峰面積受pH影響波動大。....

圖2不同溫度對衍生化的影響(n=3)

隨著衍生溫度的增高衍生產(chǎn)物2,4二硝基苯腙的峰面積也逐漸增大,見圖2。當(dāng)衍生溫度達(dá)到80°C時,衍生物峰面積達(dá)到最大,而當(dāng)衍生溫度設(shè)定90°C時,衍生物峰面積反而略微下降。因此,從提高目標(biāo)物的響應(yīng)值及檢出限的角度考慮,最終選擇80°C的衍生溫度。3.3不同衍生時間對衍生效果的影....

圖3不同時間對衍生化的影響(n=3)

衍生時間也會對衍生效果產(chǎn)生較大影響。由圖3可知,隨著衍生時間的延長衍生產(chǎn)物峰面積呈先升后降趨勢,當(dāng)達(dá)到100min時衍生效果最好。同樣,從提高目標(biāo)物的響應(yīng)值及檢出限的角度考慮,確定衍生時間為100min。3.4方法學(xué)考察

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