環(huán)境水體中基質成分復雜，干擾物多，而目標化合物(痕量有機污染物)的含量通常是μg/L或ng/L級，且分析儀器的靈敏度有限，因此建立環(huán)境水樣中痕量污染物檢測的簡便快速、富集倍數高、選擇性好的樣品前處理方法是提高分析方法靈敏度和準確度的關鍵步驟。用于水中有機物預處理的傳統(tǒng)的液液萃取由于有機溶劑消耗量大，目前已被現代的固相萃取、固相微萃取、分散液液微萃取等現代樣品前處理技術所取代。 本文分別將固相萃取-分散液液微萃取聯用技術及多壁碳納米管固相萃取作為前處理技術，結合不同的檢測手段，對環(huán)境水樣中的3種亞硝胺類物質和4種吡唑吡咯類農藥進行分析。本文的主要內容如下： (1)、固相萃取-分散液液微萃取-氣相色譜/質譜聯用測定飲用水中的3種亞硝胺類化合物 建立了飲用水中的亞硝胺類消毒副產物的固相萃取-分散液液微萃取-氣相色譜/質譜聯用的分析方法。通過優(yōu)化萃取條件，如洗脫劑種類與體積、上樣體積、上樣流速、分散劑和萃取劑種類、萃取劑和分散劑用量等，在優(yōu)化的條件下對飲用水中N-二丙基亞硝胺(NDPA)、N-二丁基亞硝胺(NDBA)、N-亞硝基二苯胺(NDPhA)3種亞硝胺進行分析，結果表示，該方法對亞硝胺的...

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【學位級別】：碩士

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摘要
Abstract
第1章 緒論
    1.1 研究背景
    1.2 研究的目的和意義
    1.3 研究的主要內容
第2章 固相萃取-分散液液微萃取測定飲用水中亞硝胺類消毒副產物
    2.1 亞硝胺類的理化特性
    2.2 亞硝胺類物質的國內外分析方法
        2.2.1 亞硝胺類化合物樣品前處理方法
            2.2.1.1 液液萃�。↙iquid-Liquid extraction, LLE）
            2.2.1.2 固相萃取技術（Solid Phase Extraction, SPE）
            2.2.1.3 固相微萃取技術（Solid Phase Microextraction, SPME）
            2.2.1.4 分散液液微萃�。� Dispersive Liquid Liquid Microextraction, DLLME）
            2.2.1.5 單滴溶劑萃�。⊿ingle Drop Extraction, SDE）
        2.2.2 亞硝胺類樣品分析方法
            2.2.2.1 氣相色譜（GC）和氣相色譜-質譜聯用（GC-MS）
            2.2.2.2 高效液相色譜（HPLC）和液相色譜-質譜聯用（LC-MSn）
    2.3 固相萃取概述
        2.3.1 固相萃取原理及操作步驟
        2.3.2 影響固相萃取效率的因素
    2.4 分散液液微萃取概述
        2.4.1 分散液液微萃取原理及操作步驟
        2.4.2 影響分散液液微萃取的因素
    2.5 固相萃取-分散液液微萃取串聯技術
        2.5.1 固相萃取-分散液液微萃取串聯技術的研究背景
        2.5.2 固相萃取-分散液液微萃取串聯技術的評價方法
    2.6 實驗部分
        2.6.1 主要儀器
        2.6.2 試劑
        2.6.3 氣相色譜/質譜條件
        2.6.4 固相萃取-分散液液微萃取實驗操作步驟
    2.7 色譜分離模式的選擇
        2.7.1 高效液相色譜分離
        2.7.2 氣相色譜-質譜分離、定性及定量離子的選擇
    2.8 標準工作曲線的繪制
    2.9 固相萃取條件優(yōu)化
        2.9.1 萃取柱對 NAs 萃取效率的考察
        2.9.2 洗脫劑對 NAs 萃取效率的考察
        2.9.3 洗脫劑體積對 NAs 萃取效率的考察
        2.9.4 上樣量對 NAs 萃取效率的考察
        2.9.5 上樣速率對 NAs 萃取效率的考察
        2.9.6 小結
    2.10 分散液液微萃取條件優(yōu)化
        2.10.1 萃取劑對萃取效率的考察
        2.10.2 分散劑對萃取效率的考察
        2.10.3 萃取劑體積對萃取效率的考察
        2.10.4 分散劑體積對萃取效率的考察
        2.10.5 pH 值的影響
        2.10.6 鹽效應對萃取效率的影響
        2.10.7 分散液液微萃取實驗小結
    2.11 固相萃取-分散液液微萃取實驗方法驗證
        2.11.1 方法的富集倍數計算
        2.11.2 方法的線性范圍
        2.11.3 方法的相對標準偏差及方法檢出限
        2.11.4 自來水水樣測定結果及加標回收率
    2.12 本章小結
第3章 多壁碳納米管固相萃取-高效液相色譜測定環(huán)境水體中4種吡唑和吡咯類農藥
    3.1 吡唑和吡咯類農藥的理化性質
    3.2 吡唑和吡咯類農藥的分析方法綜述
        3.2.1 樣品前處理方法
        3.2.2 色譜檢測技術
            3.2.2.1 氣相色譜法（GC）和氣相色譜-質譜聯用（GC-MS）
            3.2.2.2 液相色譜法（HPLC）和液相色譜-串聯質譜聯用（LC-MS/MS）
            3.2.2.3 其他方法
    3.3 多壁碳納米管材料簡述
    3.4 實驗部分
        3.4.1 儀器和試劑
        3.4.2 色譜條件
        3.4.3 固相萃取步驟
        3.4.4 固相萃取條件的考察
            3.4.4.1 不同萃取柱對萃取回收率的考察
            3.4.4.2 洗脫劑對萃取回收率的考察
            3.4.4.3 洗脫劑體積對萃取回收率的考察
            3.4.4.4 上樣速率對萃取回收率的考察
            3.4.4.5 上樣量對萃取回收率的考察
        3.4.5 方法的工作曲線、檢出限與相對標準偏差
        3.4.6 實際水樣的測定及加標回收率
    3.5 本章小結
第4章 結論及展望
    4.1 結論
    4.2 展望
參考文獻
攻讀碩士學位期間發(fā)表的文章及科研工作
致謝



本文編號：3929063