電感耦合等離子體質(zhì)譜同時(shí)測(cè)定食鹽多指標(biāo)研究
發(fā)布時(shí)間:2021-09-25 02:58
食鹽作為國(guó)民必需的調(diào)味品同時(shí)作為鈉離子、碘等的營(yíng)養(yǎng)強(qiáng)化劑,在人們的生活中具有極其重要的作用。但是現(xiàn)行國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中食鹽指標(biāo)的測(cè)定方法存在著操作繁復(fù),誤差較大,靈敏度不高等問題。因此,本研究在對(duì)食鹽樣品進(jìn)行1000倍稀釋后,通過對(duì)調(diào)諧參數(shù)、He氣流量和樣品稀釋等條件的優(yōu)化,提出了食鹽樣品經(jīng)1%硝酸-5%甲醇溶液稀釋1000倍后采用電感耦合等離子體質(zhì)譜(ICP-MS)法進(jìn)行多指標(biāo)的同時(shí)測(cè)定,方法的檢出限為0.002μg/L~0.691mg/L,精密度為1.6%~8.1%,加標(biāo)回收率為94.5%~115.7%,均符合食品理化檢測(cè)的技術(shù)要求。結(jié)果表明,所建的ICP-MS法完全滿足食鹽中8項(xiàng)指標(biāo)的同時(shí)測(cè)定要求,且具有精確度高,靈敏度高,操作簡(jiǎn)單,測(cè)試時(shí)間短等的優(yōu)點(diǎn),為食鹽指標(biāo)測(cè)定技術(shù)的提高和相應(yīng)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的修訂提供參考。
【文章來源】:中國(guó)食品添加劑. 2020,31(09)
【文章頁(yè)數(shù)】:8 頁(yè)
【部分圖文】:
不同He流量下的砷測(cè)定的信噪比
當(dāng)進(jìn)行過高含量組分的測(cè)定時(shí),電感耦合等離子體質(zhì)譜儀的檢測(cè)器會(huì)有損害,而且結(jié)果穩(wěn)定性和準(zhǔn)確性也難以保證。因此,本研究根據(jù)儀器的推薦條件將測(cè)定時(shí)鈉的響應(yīng)值控制在1000000左右。不同He氣流量下的1g/L的氯化鈉溶液中鈉測(cè)定的響應(yīng)值見圖2:響應(yīng)值隨氣流量的增加而降低,He氣流量在7.7m L/min左右時(shí),響應(yīng)值為1123847接近1000000,故應(yīng)選擇7.7m L/min作為高含量鈉測(cè)定的碰撞氣流量。2.3 樣品稀釋條件的選擇
在優(yōu)化的條件下上機(jī)測(cè)試,得出兩組標(biāo)準(zhǔn)溶液在不同酸度下的各種元素的響應(yīng)值。上機(jī)測(cè)試的結(jié)果如圖3所示:大部分元素的響應(yīng)值隨著硝酸的濃度升高而升高;而汞和碘則呈現(xiàn)先升高后降低的趨勢(shì),響應(yīng)值均在1%硝酸基質(zhì)中達(dá)到最高。因此,本研究中稀釋所用的硝酸濃度選擇為1%。2.3.2 有機(jī)相濃度的確定
本文編號(hào):3408951
【文章來源】:中國(guó)食品添加劑. 2020,31(09)
【文章頁(yè)數(shù)】:8 頁(yè)
【部分圖文】:
不同He流量下的砷測(cè)定的信噪比
當(dāng)進(jìn)行過高含量組分的測(cè)定時(shí),電感耦合等離子體質(zhì)譜儀的檢測(cè)器會(huì)有損害,而且結(jié)果穩(wěn)定性和準(zhǔn)確性也難以保證。因此,本研究根據(jù)儀器的推薦條件將測(cè)定時(shí)鈉的響應(yīng)值控制在1000000左右。不同He氣流量下的1g/L的氯化鈉溶液中鈉測(cè)定的響應(yīng)值見圖2:響應(yīng)值隨氣流量的增加而降低,He氣流量在7.7m L/min左右時(shí),響應(yīng)值為1123847接近1000000,故應(yīng)選擇7.7m L/min作為高含量鈉測(cè)定的碰撞氣流量。2.3 樣品稀釋條件的選擇
在優(yōu)化的條件下上機(jī)測(cè)試,得出兩組標(biāo)準(zhǔn)溶液在不同酸度下的各種元素的響應(yīng)值。上機(jī)測(cè)試的結(jié)果如圖3所示:大部分元素的響應(yīng)值隨著硝酸的濃度升高而升高;而汞和碘則呈現(xiàn)先升高后降低的趨勢(shì),響應(yīng)值均在1%硝酸基質(zhì)中達(dá)到最高。因此,本研究中稀釋所用的硝酸濃度選擇為1%。2.3.2 有機(jī)相濃度的確定
本文編號(hào):3408951
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